北京市市售鸡蛋和鸭蛋中全氟化合物的污染水平研究

研究了北京市市售蛋类中全氟化合物的污染水平.分别对14个主要蛋类批发市场中59个摊位的鸡蛋和鸭蛋进行了样品采集,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对17种全氟化合物(11种全氟羧酸盐、3种全氟磺酸盐、1种全氟磺酰胺和2种氟化调聚酸)进行了系统性分析.结果表明北京市市售鸡蛋和鸭蛋样品中均存在一定浓度的全氟化合物污染,其中鸡蛋中共检出9种全氟化合物,以全氟壬酸(PFNA)、全氟庚酸(PFHpA)和全氟辛酸(PFOA)为主,平均含量分别为0.105、0.073和0.069 ng·g-1;鸭蛋中共检出10种全氟化合物,以全氟辛烷磺酸(PFOS)和PFOA为主,平均含量分别为0.378ng·g-1和0.296 ng·g-1.鸡蛋和鸭蛋中均未检出全氟戊酸(PFPeA)、全氟十四酸(PFTA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)和8:2饱和调聚酸(FOEA).鸭蛋中总PFCs约是鸡蛋的3.4倍.鸡蛋中PFNA和PFHpA之间(r=0.954)以及鸭蛋中全氟十一酸(PFUnDA)和全氟十三酸(PFTrDA)之间(r=0.915)均存在较强的正相关性.对人体健康风险评价结果显示,北京市市售鸡蛋和鸭蛋中PFOS和PFOA污染水平不会对北京市居民产生即时危害.     

拟除虫菊酯类农药的非对映和对映异构体分离

正己烷/异丙醇为流动相的正相体系中,使用SupelcosilLC-CN氰基柱完全分离了氯氰等多种拟除虫菊酯农药的非对映异构体;使用SupelcosilLC-CN保护柱串联ChiralcelOD-H手性柱以及使用SupelcosilLC-CN氰基柱串联ChiralcelOD-H手性柱实现了氯氰等多种拟除虫菊酯类农药的对映异构体分离.流动相中异丙醇的比例对保留时间和分离度的影响较大,随着异丙醇比例的减少,保留时间和分离度逐渐增加;在0～30℃之间,柱温对手性识别能力无明显的影响;但对保留时间影响明显,随着柱温的增加,保留时间缩短.     

深圳水库群表层水中全氟化合物的分布特征

为探究深圳市水库群表层水中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的含量水平,应用WAX固相萃取分离富集与高效液相色谱-质谱联用相结合的方法,分析了2012年11月及2013年1月采自深圳12个水库库区中心与取水口共25个位点表层水中14种PFCs的含量及变化规律.结果表明全氟己烷磺酸(perfluorohexane sulfonate,PFHxS)及碳链≥11的长链PFCs均未检出,全氟辛酸(perfluorooctane acid,PFOA)为主要单体,库区中心和取水口ΣPFCs未见显著性差异;强降水对水库表层水PFCs有稀释作用,同时也可输入PFOA;水库群表层水PFCs含量主要受其进水口位置、水源环境及水库地理位置等因素的影响.虽水温与ΣPFCs含量间也有正相关关系,但影响作用弱于强降水.     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物,优化了试验条件。方法在0 mg/L~40.0 mg/L范围内线性良好,14种酚类化合物的检出限为0.6μg/L~2.6μg/L,水样平行测定的RSD为0.2%~2.7%,加标回收率为96.3%~99.9%。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定固体废物中多环芳烃

建立了固体废物中多环芳烃的快速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱(HPLC)检测方法。加速溶剂萃取仪在温度100℃、压强1.05 MPa条件下,以体积比1:1的丙酮和二氯甲烷为萃取剂,萃取5 min,萃取液采用固相萃取柱或凝胶色谱净化。灰渣和污泥中的PAHs的方法检出限分别为1.03~1.96 μg/kg和4.71~7.04 μg/kg,相对标准偏差分别为4.0%~13.8%和3.3%~13%,加标回收率分别为73.2%~89.8%和67.7%~90.5%。     

高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-2、二苯酮-3与甲氧基肉桂酸乙基己酯

采用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定化妆品中二苯酮-2、二苯酮-3与甲氧基肉桂酸乙基己酯,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,335 nm为检测波长,以保留时间和紫外光谱特征定性,外标法定量。3种化合物在1.00 mg/L~150 mg/L范围内线性良好,最低检出质量分数均为0.015%,基质加标平均回收率为96.2%~117%,RSD为0.2%~1.0%。     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。     

HPLC-ESI-MS测定地表水中典型全氟化合物方法

利用固相萃取技术,基于高效液相色谱一质谱仪,建立检测水样中典型全氟化合物（全氟辛基磺酸、全氟辛酸、全氟壬酸）的分析方法。从线性范围、定量检测限、回收率、空白试验以及实际样品测定方面,验证了分析方法的可行性。该分析方法降低了仪器成本,操作简便,有利于全氟化合物监测项目的推广。     

UPLC-QTOF-MS法测定水中多种全氟有机酸

采用固相萃取处理水样,超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS)测定水样中14种全氟有机酸.通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.87μg/L～4.80μg/L.空白水样的加标回收率为80.8％ ～113％,测定结果的RSD≤3.7％.将该方法...     

离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料

采用离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料成分,选择Phenomenex kinetex C18色谱柱(2.6μm,4.6 mm×150 mm),以10 mmol/L辛烷磺酸钠水溶液(pH值2.5)+甲醇(体积比60∶40)为流动相,采用DAD检测器,检测波长280 nm,以保留时间和紫外光谱特征定性,外标法定量。5种染料在20.0 mg/L～100 mg/L范围内线性关系良好,最低检出质量分数氢醌为0.02%,间苯二酚为0.03%,邻氨基苯酚为0.02%,邻苯二胺为0.04%,4-氨基-2-羟基甲苯为0.03%。低浓度基质加标平均回收率为82.5%～106%,RSD为1.4%～6.1%,中浓度基质加标平均回收率为82.0%～105%,RSD为0.4%～2.2%,高浓度基质加标平均回收率为78.5%～105%,RSD为1.7%～4.5%。