高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-2、二苯酮-3与甲氧基肉桂酸乙基己酯

采用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定化妆品中二苯酮-2、二苯酮-3与甲氧基肉桂酸乙基己酯,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,335 nm为检测波长,以保留时间和紫外光谱特征定性,外标法定量。3种化合物在1.00 mg/L~150 mg/L范围内线性良好,最低检出质量分数均为0.015%,基质加标平均回收率为96.2%~117%,RSD为0.2%~1.0%。     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。     

UPLC-QTOF-MS法测定水中多种全氟有机酸

采用固相萃取处理水样,超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS)测定水样中14种全氟有机酸.通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.87μg/L～4.80μg/L.空白水样的加标回收率为80.8％ ～113％,测定结果的RSD≤3.7％.将该方法...     

HPLC-ESI-MS测定地表水中典型全氟化合物方法

利用固相萃取技术,基于高效液相色谱一质谱仪,建立检测水样中典型全氟化合物（全氟辛基磺酸、全氟辛酸、全氟壬酸）的分析方法。从线性范围、定量检测限、回收率、空白试验以及实际样品测定方面,验证了分析方法的可行性。该分析方法降低了仪器成本,操作简便,有利于全氟化合物监测项目的推广。     

超高效液相色谱串联质谱法测定水体中17种抗生素

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮用水源中17种超痕量水平抗生素的分析方法。采用Oasis HLB柱对500 mL pH=5含目标物的水样进行富集,干燥15 min后,用5%氨水甲醇洗脱,氮吹后定容至1 mL。用C₁₈柱吸附目标物,并用0.1%甲酸水和甲醇对目标物进行分离,采用正离子电喷雾电离模式在多反应监测通道中对目标物同时进行分析。该方法检出限为0.07~0.78 ng/L,超痕量水平下回收率范围为75.8%~108%。该方法灵敏度高,精密度为1.8%~15.0%,适用于同时测定饮用水源等水体中的抗生素。     

离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料

采用离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料成分,选择Phenomenex kinetex C18色谱柱(2.6μm,4.6 mm×150 mm),以10 mmol/L辛烷磺酸钠水溶液(pH值2.5)+甲醇(体积比60∶40)为流动相,采用DAD检测器,检测波长280 nm,以保留时间和紫外光谱特征定性,外标法定量。5种染料在20.0 mg/L～100 mg/L范围内线性关系良好,最低检出质量分数氢醌为0.02%,间苯二酚为0.03%,邻氨基苯酚为0.02%,邻苯二胺为0.04%,4-氨基-2-羟基甲苯为0.03%。低浓度基质加标平均回收率为82.5%～106%,RSD为1.4%～6.1%,中浓度基质加标平均回收率为82.0%～105%,RSD为0.4%～2.2%,高浓度基质加标平均回收率为78.5%～105%,RSD为1.7%～4.5%。     

氨基脲在莱州湾水体沉积物上的吸附机制研究

采用超高效液相色谱/质谱法研究了莱州湾水体沉积物对氨基脲的吸附特性及机制.结果表明,沉积物对莱州湾水中氨基脲的吸附符合Freundlich等温式和Langmuir等温式,是表面吸附作用和分配作用共同作用的结果.定量描述了表面吸附作用和分配作用对沉积物吸附氨基脲的相对贡献,它们均为浓度的函数,氨基脲的吸附以表面吸附作用为主.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素

建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10～2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%～95.6%和70.2%～92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42～7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3～241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要.     

水中痕量有机磷农药的高效液相色谱/质谱分析

农药对饮用水以及饮用水源的污染在西方发达国家是一项极为关注的课题。有机磷农药作为农药中的一大类,至今仍是世界上生产和使用最多的农药品种。因此,饮用水以及饮用水源中痕量有机磷农药残留的状况受到人们关注。水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断地改进,针对ＧＣ／ＭＳ测定某些有机磷农药时存在热分解以及在气相色谱柱上发生吸附的不足。结合高灵敏度、高选择性的质谱鉴定器,本文主要介绍最新的ＨＰＬＣ／ＡＰＩＭＳ方法在水中痕量有机磷农药测定方面的进展和应用。     

活络健骨胶囊中芍药苷成分的测定方法研究

目的建立活络健骨胶囊质量控制方法 .方法采用HPLC法.结果芍药苷线性范围0.16~0.95 ug(r=0.9997),平均回收率为98.9%(n=5),RSD为0.96%.结论所建立的分析方法简便可行,可用于活络健骨胶囊的质量控制.图3,表2,参5.