液相色谱-质谱法同时快速测定地表水中13种农药残留

通过实验建立了一种同时、快速测定地表水中13种农药残留的液相色谱-质谱分析方法。该方法采用水样直接进样,样品仅需0.5 m L,8 min完成1个样品13种农药的同时分析。方法检出限为0.1~11.5μg/L,当样品个数为7,加标量依次为10.0、40.0、100.0μg/L时,方法 RSD为2.51%~12.9%、2.09%~11.4%、1.24%~9.79%,方法准确度为82.1%~112%、92.2%~114%、93.7%~127%。对珠江三角洲地区典型的农业面源、湖泊、地表水饮用水源地等共3大类65个监测点位取样分析,以验证方法的实际可行性,监测结果符合污染物分布规律,水质整体状况良好。除甲基对硫磷外,该方法可以完全满足国家对于地表水、生活饮用水相关指标标准限值的要求,适合地表水水质农药污染状况的快速筛查监测。     

应用自动识别与定量分析数据库筛查黄河和长江水中有机污染物

采用气质联用分析,并应用自动识别与定量分析数据库(AIQS-DB)对黄河下游和长江下游水样中近1000种有机污染物进行了筛查.结果表明,黄河下游山东段和长江下游江苏段水样分别检出95种和121种化合物,主要包括正构烷烃、多环芳烃、酚类、硝基化合物、酞酸酯类、农药和药物等.其中,黄河和长江水样中正构烷烃平均浓度分别为1806ng/L和720ng/L;16种优控PAHs平均浓度分别为27ng/L和30ng/L;6种优控PAEs的平均浓度分别为77ng/L和2166ng/L;黄河和长江水样分别检出9种和17种农药.黄河各采样点间污染物浓度差别较大,而长江采样点间浓度相差较小.研究表明,气质联用结合AIQS-DB可有效用于区域性污染物的筛查.     

新污染物治理面临的技术挑战与科技支撑建议

加强新污染物治理是贯彻落实习近平生态文明思想的重要举措,标志着我国生态环境保护工作向质量目标管理与风险防控并重转变。本文较为系统地剖析了我国新污染物治理面临的技术挑战,包括毒性数据缺失、危害测试与评估技术发展缓慢,环境暴露评估技术相对落后,新污染物环境监测基础能力明显不足,新污染物替代和风险管控技术发展滞后等方面;从科技支撑层面,提出了设立新污染物治理科技专项、集中突破关键技术瓶颈,整合现有资源、打造国家新污染物研究领域的科技战略力量,构建国家新污染物环境监测网络,加强新污染物治理工程试点示范和科技成果应用推广等建议,以期为我国的新污染物治理提供参考。     

生态毒理数据筛查与评价准则研究

化学品生态风险评价和水质基准研究需要大量生态毒理数据,由于目前关于化学品毒性效应的研究较多,不同文献对同一测试终点的报道常常存在一定的差异,数据选择不当会直接影响最终评价结果。为了降低专业人员在数据筛选过程中的主观影响,有必要制定一套科学合理、操作性强的数据筛查与评价准则。本文整理比较了美国、荷兰、德国和澳大利亚等4个国家的5个毒理数据筛查与评价方法,并以荷兰的CRED方法为主,结合另外4个筛选方法以及现有的水质基准推导指南和生态风险评价技术导则,从可靠性、相关性、精确性三个方面详细阐述了数据质量评价标准与使用规范。其中数据质量评价包括五个方面:(1)实验设计,包括测试标准、操作规程、数据有效性、对照组设置;(2)实验试剂的纯度及其杂质的物理化学性质;(3)受试生物的基本信息和来源;(4)暴露条件,包括试验系统、暴露浓度设置及变化、暴露时间、生物负荷;(5)数据分析,包括平行样、统计分析方法、浓度-效应关系、原始数据;数据使用规范主要考虑受试生物、测试终点和暴露场景与评价目标的相关性,以及生态风险评价和水质基准推导对数据精确性的要求。这些均可为我国从事生态风险评价和水质基准研究的工作人员提供有益借鉴,使数据筛选过程更加客观、统一,同时还可以作为毒理实验论文撰写依据,提高数据报道质量。     

典型农药污染地块土壤中异味物质的筛查与分布特征研究

针对我国农药污染地块修复过程中异味扰民的突出环境问题,开展地块土壤中异味物质的筛查,明确异味物质在土壤中的分布至关重要. 本文以某典型农药污染地块土壤为研究对象,通过对土壤气样品全扫描分析、异味清单比对、异味活度值计算、累计异味贡献率分析等方法,筛查确定土壤中主要的异味物质;基于筛查结果,通过土壤样品采集,应用GC-MS分析,查明土壤中主要异味物质的污染程度和空间分布. 结果表明:①该典型农药污染地块土壤中涉及二甲基硫醚、二甲基二硫醚、甲苯、三氯乙烯、二硫化碳、氯仿、邻-二甲苯、间/对-二甲苯、苯、噻吩、甲基环己烷、正己烷、四氯乙烯、乙苯和四氯化碳15种异味物质,异味活度值分别为7 287.5、2 755.6、714.8、676.7、438.5、294.5、229.4、74.7、55.4、50.0、49.6、18.9、3.1、1.7和0.6. ②累计异味贡献率超过90%的主要异味物质为二甲基硫醚、二甲基二硫醚、甲苯和三氯乙烯,四者最高含量分别为10.9、48.5、797.7和33 000.0 mg/kg,主要分布在除草剂车间、菊酯车间、敌敌畏车间、氧化制氯车间、百草枯车间和氧乐果车间等生产区域. ③异味物质含量普遍随土壤埋深的增加表现为先增后降,主要分布在1.8~6.8 m的粉质黏土和6.8~10.6 m的粉土中. 研究显示,农药污染地块土壤中异味物质种类复杂,可采用累计异味贡献率分析法进行筛查;地块土壤中异味物质的空间分布主要与生产过程、土壤埋深和土壤性质有关.      

土壤重金属X射线荧光光谱非标样测试方法研究

采用粉末压片制样,用X射线荧光光谱非标样测试方法测定土壤中Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Cd、Sn、Sb、Pb、Hg等15种重金属元素。研究了样品制备方法和元素测量条件等影响测试准确度的因素。结果表明此方法不需对固体样品进行消化处理,无需制备标准样片,快速、简便、效率高,是一种非破坏性的分析方法,方法的检出限、准确度和精密度基本能够满足土壤中有毒有害重金属的快速筛查要求。     

江苏典型稻虾及稻蟹共作系统中除草剂残留非靶向动态筛查及污染特征

为掌握江苏地区稻虾及稻蟹共作系统内除草剂残留情况,在2种系统内各选择3家典型养殖基地,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-TOF MS),对整个养殖周期内虾、蟹和环境(稻田水体、底泥)样品除草剂残留进行动态非靶向筛查,同时,对检出频率高及检出浓度较高的除草剂进行定量分析,结合风险熵(RQ)和混合风险熵(MRQ)进行生态风险评估。结果表明,稻虾和稻蟹共作系统中分别检出12和11种除草剂,其中,灭草隆和氰草津在2种系统中均有检出。稻虾共作系统中主要残留除草剂为喹草酸[在虾、稻田水和稻田底泥样品中检出频率均较高,最高检出值分别为(12.1±0.17)μg·kg^-1、(22.5±2.47)μg·L^-1和(21.6±1.91)μg·kg^-1]、敌草隆[在3种样品中检出频率均较高,最高检出值分别为(11.5±1.10)μg·kg^-1、(16.7±1.65)μg·L^-1和19.7±0.97μg·kg^-1]、氰草津[在3种样品中检出频率均较...     

环境介质中有机污染物非靶向筛查技术研究进展

随着质谱质量精度的不断提高和物质数据库的扩大,高通量非靶向筛查技术快速发展,为组成复杂的环境介质中污染物的识别分析提供了有效手段。综述了环境分析中非靶向筛查技术［气相色谱-高分辩率质谱法（GC-HRMS）和液相色谱-高分辨率质谱法（LC-HRMS）］的研究进展,包括样品的前处理方法、非靶向分析平台、数据分析及存在的问题。简述了非靶向筛查技术在分析环境水样、沉积物样品及土壤样品中的应用,并提出该技术存在的问题和应用前景。