重铬酸钾法测定废水中COD回流时间的探讨

在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原物质氧化。根据消耗重铬酸钾的量计算出水样中的化学耗氧量(COD)。该法在测定条件下,重铬酸钾的氧化性很强,且标准溶液浓度稳定。作为标准分析法,不失为一种好的方法。但其回流时间长达2小时,这对一般实验室测定大批的样品来说,无疑是比较困难的,因此有必要加以改进。笔者     

密封消解法测定高氯离子含盐废水COD_(Cr)的探讨

针对国标重铬酸钾法测定高氯离子含盐废水CODCr时的不足 ,采用密封消解法来测定高盐废水CODCr,通过丁酮氧化率、氯离子干扰、混配水样和实际水样测定结果的比较 ,对国标法和密封消解法进行了验证。试验结果表明 :在测定高氯离子含盐废水CODCr值时 ,密封消解法优于重铬酸钾法 ,能够真实准确地反映废水的CODCr。     

排除COD无汞快速测定法中氯离子干扰的方法

目前对COD的测定都采用国家标准(GB11914— 89)重铬酸钾法。该法存在的主要问题是氯离子在强酸性介质中很容易被重铬酸钾氧化成氯气而使测定结果偏高。所以该法要采用硫酸汞作掩蔽剂 ,使之与氯离子反应生成难以离解的可溶性氯汞络合物 ,以减少氯离子的干扰。即使这样 ,当水样中氯离子质量浓度超过 10 0 0mg/L时 ,COD最低允许值为 2 5 0mg/L。不仅如此 ,汞属有害物质 ,易造成二次污染。因此 ,有人建议不用汞盐而以氯化银的形式来沉淀氯离子 ,即在水样中加入硫酸银或硝酸银将其去除。但这些方法对氯离子浓度较高、COD相对较低水样的抑制…     

大型蚤急性毒性试验的质量控制

为加强大型蚤急性毒性试验的质量控制,采用重铬酸钾作为参考毒物分析了不同日龄母蚤所产幼蚤的毒性效应变化。研究发现,在大型蚤急性毒性试验中,对于在11~56日龄期间的母蚤,以35日龄母蚤所产幼蚤对重铬酸钾的敏感度最高,47日龄母蚤所产幼蚤的敏感度最低。在一定范围内,提高稀释水硬度可显著降低大型蚤对重铬酸钾的敏感度。重铬酸钾的24h-EC ₅₀值的实验室精密度以29~42日龄母蚤组所产幼蚤最好,其次为15~28日龄母蚤组;经t检验,大于42日龄母蚤组所产幼蚤对重铬酸钾24h-EC ₅₀值与15~28日龄母蚤组有显著性差异(P＜0.05),与29~42日龄母蚤组有高度显著性差异(P＜0.01),表明以20℃为大型蚤培养温度时,大型蚤毒性试验宜选用15~42天母蚤所产幼蚤。进行大型蚤急性毒性试验时,应定期使用参考毒物检查毒性试验的实验精密度并运用质量控制图来验证持续的实验室能力。     

高浓度六价铬的两种测定方法比较

比较分析了饮用水及污水中高浓度六价铬的两种测定方法.实验结果表明,硫酸亚铁铵滴定法适合于高浓度六价铬废水中总铬的测定,重铬酸钾法适合于直接测定高浓度六价铬含量.     

COD的回流法和快速测试法方法验证

化学需氧量（CODcr）是评估水体受污染严重程度的重要指标,是在一定程度上指示水体被有机物污染的主要指标,这种方法是国家在水质测定中采用的标准方法（GB11914-89）,是我国实施污染物排放总量控制的指标之一,对于污水,我国规定用重铬酸钾法,其测定的值成为化学需氧量。但是化学需氧量测定这个过程操作时间长,需要加热回流2h（自开始沸腾时计时）,有毒试剂使用量大．污染严重。是最广泛使用的方法通过安装回流装置,但是难以同时分析大量的样品．为了改善上述的缺点,以缩短分析时间,采用库仑法与快速密闭催化消解法（舍光度法）．通过实验对比分析总结这几种方法的优缺点。     

重铬酸钾法快速检测COD

例行监测中的ＣＯＤ测定，采用《水和废水监测分析方法》第三版中的理铬酸钾法，测定准确可靠，但回流时间较长，耗水，耗电，分析速度慢，不能满足应急监测的需要。改用硫磷混合酸代替硫酸－硫酸银溶液进行了回流操作可极大地缩短短回流时间，提高分析速度，得到满意结果。     

重铬酸钾比色法测定水中化学需氧量

对重铬酸钾比色法测定水中化学需氧量(COD)的方法进行了验证性研究。结果显示,该方法检出限为6mg/L,化学需氧量浓度低于24mg/L时,测定误差比较大。运用过程表明,该方法具有简单、稳定、快速、成本低廉、监测仪器便于携带等优点。     

水中化学需氧量无汞盐的快速测定

在以56%硫酸为介质、重铬酸钾的氧化体系中,用钼酸铵、硫酸铝钾为助催化剂,可减少催化剂硫酸银的用量,消解15min便可测定水中化学需氧量.用硝酸银溶液代替硫酸汞去除水样中氯离子干扰,避免了汞盐的污染.工业废水的加标回收率在97%～101%之间,有较好的准确度.     

重铬酸钾对方形网纹瑵的毒性研究

研究了在２５℃条件下重铬酸钾对方形网纹涤Ｃｅｒｉｏｄａｐｈｎｉａｑｕａｄｒａｎｇｕｌａ（Ｏ，Ｆ．Ｍｕｌｅｒ）存活、生殖和生长的影响。急性试验求得铬铬酸钾对该僵的２４ｈ和４８ｈＢｃ５０值分别为１．０１７９ｍｇ／Ｌ和０．４１２７ｍｇ／Ｌ；其可信限分别为０．４６９８一１．７１８０ｍｇ／Ｌ和０．１９８０一０．６９８８ｍｇ／Ｌ。慢性试验以存活、生殖和生长为毒性指标，未觉察反应浓度（ＮＯＥＣ）为０．０６２５ｍｇ／Ｌ，最低觉察反应浓度（ＬＯＥＯ）为０．１２５０ｍｇ／Ｌ，其应用系数在０．１５一０．３０之间。流水试验（ＮＯＥＣ）为０．０３１２５ｍｇ／Ｌ，（ＬＯＥＣ）为０．０６２５ｍｇ／Ｌ，其应用系数在０．０８一０．１５之间。结果还表明生长是最敏感的指标。