火电厂石灰石-石膏脱硫设施环保验收监测若干问题的探讨

以"十一五"期间较为常见的火电厂石灰石-石膏脱硫设施竣工环保验收监测为例,着重就验收过程监测布点、设施处理效率计算、污染物总量核算、减排项目标准执行以及环境管理检查中存在的问题进行探讨,提出解决问题的方法与思路,为今后火电厂竣工环保验收监测工作提供借鉴。     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷

文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法。土壤样品经快速溶剂仪萃取,全自动凝胶净化系统净化后,使用液相色谱-串联四级杆质谱仪,负离子电喷雾多反应监测模式监测,内标法定量分析。结果表明,土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1~1.2 pg/g,加标回收率为81.8%~113%,相对标准偏差小于10%。该方法分析时间短,灵敏度高,操作简单,对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析,取得满意结果。     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素

建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式,使用ESI(+)源电离水样。在上述条件下,水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样,进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L,在0.10~200μg/L范围内线性良好(R=0.999 8);样品加标回收率为96.6%~106%,相对标准偏差为1.3%~5.6%。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中MC-LR的分析。     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

香烟燃烧排放的主流烟气中PAHs的含量检测研究

研究10种不同价格香烟燃烧烟气的多环芳烃(PAHs)含量特征,结果表明,每种香烟烟气都含有多环芳烃,但是含量差别较大,平均值为405.405ng/g。在检测出来的多环芳烃中,主要是以2,3环多环芳烃为主,占据的比例达到80%左右。因此香烟烟气中的多环芳烃应该引起人们的广泛关注。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中消毒副产物卤代腈

采用顶空加盐气相色谱-质谱法检测饮用水中的消毒副产物氯乙腈、二氯乙腈和三氯乙腈,并对样品前处理方法及GC/MS仪器条件进行优化,使得3种卤代腈在5．00μg/L ～80．0μg/L 范围内线性良好,方法检出限分别为2．52μg/L、1．02μg/L和1．57μg/L。空白水样的加标回收率为75．9％～94．1％, RSD为3．6％～6．2％。     

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％,回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。     

气相色谱-质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯

采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。     

气相色谱-质谱法测定大气中98种挥发性有机物

通过色谱-质谱联用法(简称GC-MS),利用低温冷阱技术对大气中的VOCs进行浓缩富集,然后经过加热解吸分别至毛细管色谱柱和FID检测器及MS检测器,对大气中98种挥发性有机化合物(VOCs)进行分离、定性、定量测定。方法检出限为0.008×10-9~0.100×10-9(V/V);线性相关系数的平方值为0.992 7~1,相对标准偏差为4.0%~20.2%,总体标准偏差为0.154 2~0.952 1。