高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷

文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法。土壤样品经快速溶剂仪萃取,全自动凝胶净化系统净化后,使用液相色谱-串联四级杆质谱仪,负离子电喷雾多反应监测模式监测,内标法定量分析。结果表明,土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1~1.2 pg/g,加标回收率为81.8%~113%,相对标准偏差小于10%。该方法分析时间短,灵敏度高,操作简单,对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析,取得满意结果。     

华东森林及高山背景区域SO2、NOx、CO本底特征

国家大气背景监测福建武夷山站是中国华东区域背景站点之一,可代表华东森林及高山区域背景状况。为了解该区域的大气背景状况,评估区域污染现状以及污染物输送在区域污染中的作用,选取福建武夷山背景站2011年3月至2012年2月主要气体污染物（SO₂、NO_x、CO）为期1年的监测数据,研究各污染物在不同时间尺度的浓度变化特征和相关关系,以及与气象因子的相关关系,并利用后向轨迹模式探讨区域输送对华东森林及高山背景区域各气体污染物质量浓度的影响。结果表明,武夷山背景点监测期间SO₂、NO_x、CO的平均质量浓度分别为3.9、5.1、409.8 μg/m³,且具有明显的季节变化特征,春、冬季明显高于夏、秋季;三者日变化幅度均很小,呈现出单谷型分布型态,说明武夷山背景点受人为活动的影响很小,主要受气象条件影响;相关性分析结果显示,SO₂与NO_x浓度相关性较好,与湿度有较好的负相关,与风速在冬季具有一定的正相关,NO_x与CO浓度在秋季和冬季的相关性较好,且二者与温度的负相关性较好。后向轨迹分析结果表明,SO₂全年最大浓度峰值主要来自北方采暖季燃煤排放的远距离输送影响,NO_x、CO全年最大值则源于生物质燃烧的远距离输送影响。     

“MMA”技术路线在太湖蓝藻水华监测中的应用

通过对3S技术整合,提出"MMA"技术路线应用于蓝藻水华监测,包括监测、测绘、分析等关键步骤。对太湖蓝藻水华研究结果表明,总体规律一致,但又有所差异。一方面,太湖蓝藻密度(CBD)、叶绿素a(Chl-a)及水华频率分布图结果均呈现"西高东低"的空间分布规律;另一方面,太湖湖心区CBD和Chl-a浓度亦较高,而遥感监测后的水华频率图显示为无水华或频率小于1%。故应参照"MMA"技术路线,综合应用3S技术,并核验比对,弥补单项技术存在的不足,全面真实反映藻类水华情况。"MMA"技术路线既适用于水华监测,亦可推广至其他环境监测工作。     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素

建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式,使用ESI(+)源电离水样。在上述条件下,水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样,进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L,在0.10~200μg/L范围内线性良好(R=0.999 8);样品加标回收率为96.6%~106%,相对标准偏差为1.3%~5.6%。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中MC-LR的分析。     

基于3G网络平台的环保移动执法系统构建

从当前环保现场执法所面临的手段落后、执法尺度不一等实际问题出发,构建了一套依托于3G无线通信平台的移动执法系统。该系统采用先进的网络通讯技术,借助执法终端PDA手机,可实现在执法现场实时查询环保动、静态信息,录入、打印检查笔录及执法表单等功能,实现环保监察部门统一执法、规范执法流程、提高执法效率的最终目标。     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

香烟燃烧排放的主流烟气中PAHs的含量检测研究

研究10种不同价格香烟燃烧烟气的多环芳烃(PAHs)含量特征,结果表明,每种香烟烟气都含有多环芳烃,但是含量差别较大,平均值为405.405ng/g。在检测出来的多环芳烃中,主要是以2,3环多环芳烃为主,占据的比例达到80%左右。因此香烟烟气中的多环芳烃应该引起人们的广泛关注。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中消毒副产物卤代腈

采用顶空加盐气相色谱-质谱法检测饮用水中的消毒副产物氯乙腈、二氯乙腈和三氯乙腈,并对样品前处理方法及GC/MS仪器条件进行优化,使得3种卤代腈在5．00μg/L ～80．0μg/L 范围内线性良好,方法检出限分别为2．52μg/L、1．02μg/L和1．57μg/L。空白水样的加标回收率为75．9％～94．1％, RSD为3．6％～6．2％。     

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％,回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。