高效液相色谱荧光检测湖泊沉积物间隙水中的微量硫醇

提出了测定天然水中微量低分子质量硫醇的灵敏、可靠方法,即采用7-氟苯并-2-氧-1,3-二唑-4-磺酸铵盐(SBDF)柱前衍生化、逆相高效液相色谱分离和荧光检测技术。文中详细研究了一些洗脱条件,如流动相的组成、pH值和洗脱模式对色谱保留行为的影响,从而获得了最佳的洗脱条件。对于被研究的5种低分子质量硫醇,获得了其浓度在25~250nmol/L范围内的标准曲线和测定限。本方法成功地测定了湖泊沉积物间隙水中的微量硫醇。     

顶空气相色谱分析原理与技术

系统讨论了静态顶空气相色谱的原理,包括多次相平衡法、改变相比法和标准加入定量法。测定了挥发性有机物在气液两相间的分配常数及其在水中的含量。提出了通过测定分配常数作为分析准确度的判据。研究了温度、相比、分配常数和无机盐对顶空分析灵敏度的影响。采用顶空色谱测定了河流底泥中的可酸挥发硫化物。     

毛细管柱气相色谱法测定水性涂料中的苯系物

用二硫化碳萃取经水稀释过的水性涂料中的苯系物,离心分离后,用毛细管气相色谱测定,用极性柱和非极性柱双柱定性,单柱定量。线性范围为0~120mg/L,相关系数大于0.9996,检出限0.005mg/kg,回收率大于90%。方法快速、准确、灵敏度高、干扰少。     

杭州湾上虞工业园区环境空气中苯系物的调查及其特征

用活性炭吸附空气中有机物苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯,二硫化碳解吸后用毛细管气相色谱法同时测定,各组分线性响应良好,曲线相关系数均大于0.995;灵敏度高,检出限在0.01～0.03μg/ml之间;回收率在82.4%～105.8%之间。苯、甲苯、二甲苯均未超过GB 16297—1996中规定的0.5、0.3、1.5mg/m3,也未超过新污染源大气污染物排放限值中规定的0.4、2.4、1.2mg/m3,苯乙烯浓度也远小于恶臭污染物排放标准GB 14554—93中规定的一级标准3.0mg/m3,虽然工业园区及其周边大气环境均能检测出苯系物,但都在国家相关标准范围内。     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。     

气相色谱法测定给水中三卤甲烷的方法

本文介绍了用毛细管柱气相色谱法定量测定给水中三卤甲烷（氯仿、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和溴仿）及四氯化碳的方法。其色谱条件是：检测器（ＥＣＤ）温度：３４５℃;色谱柱：ＨＰ５（２５ｍ×０３２ｍｍ×１０５μｍ）柱;进样口温度：２５０℃。该方法的最小检出下限分别为：氯仿０１μｇ／ｌ、四氯化碳０１μｇ／ｌ、一溴二氯甲烷０２μｇ／ｌ、二溴一氯甲烷０２μｇ／ｌ和溴仿０４μｇ／ｌ。     

毛细管气相色谱法测定水和废水中的丙烯酰胺

本文采用毛细管色谱法建立了水和废水中丙烯酰胺的测定程序。在此,以活性炭柱吸附,浓缩样品中的丙烯酰胺,用甲醇洗脱,洗脱液用ＦＩＤ测定,方法回收率为８３１～９９０％,相对标准偏差为５３４％,检出限为００１６ｍｇ／Ｌ。     

气相色谱分析废水中脂肪胺

使用经0.4%KOH-CH3OH处理过的上试101载体,涂渍11.5%PEG 2000和7.5%DNP的固定液,填充Ф3mm×3m的不锈钢色谱柱,在气相色谱上可直接进废水样品分析,有效分离和测定废水样品中的乙胺、二乙胺、三乙胺和甲醇、乙醇等有机组分,柱性能稳定.     

土壤中20种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法

建立了加速溶剂提取、凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱/串联质谱快速测定土壤中20种磺酰脲类除草剂的方法。土壤经过冷冻干燥、粉碎过筛,用加速溶剂仪提取(ASE),经凝胶渗透色谱净化(GPC),以超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:土壤中20种磺酰脲类除藻剂的检出限为2～5 ng/kg。对同一环境样品进行了3个不同添加量(1、5、10μg/L)的加标回收实验,平均回收率为65. 7%～106. 1%,相对标准偏差为2. 3%～12. 1%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于土壤中20种磺酰脲类除草剂的快速监测。     

高效离子色谱柱后衍生法测定环境水体中过渡金属离子含量

建立了可同时分析饮用水中铁、铜、镍、锌、钴、镉、锰等过渡金属离子的方法。优化后的离子色谱条件:选用 Dionex IonPac CS5A色谱柱(4 mm×250 mm),以7.0 mmol/L 吡啶-2,6-二羧酸＋66 mmol/L KOH＋74 mmol/L HCOOH＋5.6 mmol/L K₂SO₄为淋洗液,流速为1.2 mL/min,柱温为30 ℃;以0.5 mmol/L 4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚＋1.0 mol/L 2-二甲醇胺＋0.5 mol/L氨水＋0.3 mol/L NaHCO₃为衍生液,流速为0.7 mL/min,紫外检测器波长为520 nm。结果表明,该离子色谱柱对以上过渡金属具有很好的保留和分离效果,衍生后的紫外检测手段具有优异的灵敏度和选择性。该方法稳定性良好,连续进样5针的相对标准偏差均小于0.79%;标准曲线线性关系良好,r≥0.998 8;方法检出限低,Fe³⁺为0.8 μg/L,Fe²⁺为4 μg/L,Cu²⁺为0.8 μg/L,Ni²⁺为3 μg/L,Zn²⁺为2 μg/L,Co²⁺为0.9 μg/L,Cd²⁺为16 μg/L,Mn²⁺为6 μg/L;检测结果准确,低、中、高3个水平的加标回收率均大于91.5%。该方法适用于环境水体中过渡金属离子的定量分析。