离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸

建立了用离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸的新方法。采用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱,淋洗液为30mmol/L的NaOH淋洗液,流速1ml/min,抑制电流75mA。丙烯酸根的检测下限为0.44mg/L(峰面积)、0.46mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.03%、0.50%、0.50%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9929、0.9954。对甲基苯磺酸根的检测下限为0.49mg/L(峰面积)、0.48mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.02%、0.48%、0.47%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9990、0.9998。常规无机阴离子对丙烯酸、对甲基苯磺酸的测定没有干扰。对实际废水样品进行分析,丙烯酸、对甲基苯磺酸的回收率分别为101.6%～104.4%、95.4%～96.8%。方法简便、灵敏、可靠。     

并联式双梯度反相离子对液相色谱法快速检测土壤中芳磺酸

通过阀切换并联式双系统,建立了一套测定土壤样品中7种芳磺酸的反相离子对液相色谱法。该方法采用2根色谱柱,一根色谱柱分析的同时,另一根色谱柱通过阀切换实现平衡,节约了38.5%的分析时间。方法使用Dikma Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以离子对试剂(四丁基硫酸氢铵)和乙腈为流动相,检测波长为226、235、258 nm。各组分线性关系良好,线性相关系数均在0.999 9以上。随机抽取样品进行重新提取、检测,得到各组分的相对标准偏差均小于7%,且定量限最高不超过0.181 2μg/g,重复性和定量限均能满足实验要求。     

活性炭纤维处理腐植酸废水

采用活性碳纤维处理腐植酸模拟废水,通过静态吸附和动态吸附的研究,测定吸附等温线和动态吸附曲线;研究不同温度、不同活性炭纤维、不同pH值和流速对处理效果的影响。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0~11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08~0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~0.60%、0.13%~0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。     

上海青浦地区大气降水的化学特征

利用上海青浦地区2003—2014年观测的大气降水监测资料,分析该区域12 a以来大气降水的酸化程度、化学组成特征,探讨降水中化学成分的不同来源及相对贡献。结果表明:降水pH年均值为4.43~6.33,酸雨频率为2.6%~86.8%,降水酸化程度大致经历了明显恶化和波动变化2个阶段。降水电导率年均值为1.77~4.01 m S/m,呈下降趋势。降水中各离子雨量加权平均当量浓度顺序为SO_4~(2-)NH_4~+Ca~(2+)NO_3~-Cl~-Na~+Mg~(2+)F-K~+,SO_4~(2-)、NH+4、Ca~(2+)和NO_3~-是降水中的主要离子,占离子总量的83.0%;降水类型由硫酸型向硫酸和硝酸混合型转变。降水离子中的二次组分SO_4~(2-)、NO_3~-和NH_4~+绝大部分来源于人为源,Ca~(2+)、Mg~(2+)和K+主要来自于土壤源和人为源的贡献,Cl~-主要来自海洋源,同时人为源的影响也不可忽视。     

过氯乙烯滤膜采样-酸消解-钼蓝光度法测定磷酸雾

建立了过氯乙烯滤膜采样 -酸消解 -钼蓝分光光度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为 95 7%～ 99 1 %。单个实验室对含 5μg和 1 5μg样品进行多次测定 ,其相对标准差小于 5% ,样品加标回收率为 98 2 %～ 1 0 0 5% ,方法检测限为 0 0 0 7mg/m3。对标样测定 ,结果均在给定值范围内。用该法与等离子发射光谱法(ICP)对 5个样品进行比对测定 ,结果均令人满意。     

青岛市降水中的铅及其变化规律

对青岛市四个站位 1 997年 1 1月～ 1 998年 1 0月 33次降水中铅浓度进行了监测 ,降水中铅浓度在 <0 .5～2 7.7μg/ L之间 ,均值为 4 .2μg/ L,降雪高于降雨。讨论了 p H、交通和季节对铅浓度变化的影响 ,并与其它城市地区降水中铅进行了比较     

胭脂红酸分光光度法测定废水中硼

用胭脂红酸分光光度法测定废水中的硼,着重进行了方法的条件和干扰试验。方法检测限为0.063mg/L,线性范围为0.21mg/L-1.25mg/L。5个实验室对5.00mg/L硼标准样品测得重复性相对标准差为3．4％,再次性相对标准差为3．6％;相对误差为－0．8％－1．4％,回收率在95．2％－104．6％之间。     

硫氰酸盐-抗坏血酸体系流动注射光度法测定水中钼

建立了水中钼的硫氰酸盐一抗坏血酸体系流动注射分光光度测定法,优化了试验条件。方法在0mg／L～16mg／L范围内线性关系良好,检出限为0．19mg／L,废水样品测定的RSD≤I．6％,加标回收率为96．3％～104％,与国家标准方法的测定结果一致。     

环境水系统中氯氟烃替代品降解产物TFA的测定

三氟乙酸为氯氟烃替代品的降解产物,对植物和土壤微生物群落的生长有一定抑制作用.建立测定TFA质量浓度的实验方法,将样品中的三氟乙酸与甲醇在硫酸溶液中衍生化为三氟乙酸甲酯(MTFA),利用三氟乙酸甲酯的易挥发性,以顶空进样进行富集浓缩.使用质谱定性手段确定出峰时间,再通过电子捕捉检测器ECD对实际样品进行分析.仪器检测限为30μg/L,方法检出限约为30ng/L,加标回收率60%～90%.