固相萃取- GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类

采用固相萃取-GC／MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响,优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0．050μg/L-800μg/L范围内线性良好,检出限为0．008μg/L～0．03μg／L,标准溶液测定的RSD≤10．5％,实际水样加标回收率为80．0％-100％。     

Identification of Odor Causing Compounds in a Commercial Dairy Farm

The odorous air emissions from confined animal feeding operations (CAFOs), such as swine, poultry and dairy farms, are increasingly raising community complaints. Odorous emissions can result in health damages, psychological discomforts and adverse aesthetic effects in the community. However, these emissions are not well characterized up to now due to the lack of legislation, the limitations in sampling and instrumentation techniques, and the complexity of the emissions themselves. This study is aimed at the development of a high volume sampler and sorbent assembly to identify the odor causing compounds from a diary CAFO. The sorbent was custom designed to target the potential compounds that may exist in a dairy farm and was validated in laboratory with a synthetic odor from the swine manure. The actual samples at the diary farm were collected in spring and summer of 2005. The sorbents were solvent extracted and individual odor compounds were identified using GC–MS (gas chromatography–mass spectroscopy). The data obtained indicated that high volume sampling can shorten the sampling time from days to within 4 h. Both volatile organic compounds (VOCs) and volatile fatty acids (VFAs) have been identified from the dairy farm, such as phenol, methylphenol, 4-ethyl phenol, indole, methyl indole, benzyl alcohol, hexanoic acid, valeric acid and iso-valeric acid, together with some nitrogen containing compounds that have not been reported before.     

利用MALDI-TOF MS技术简便、快速检测水华蓝藻的方法研究

以水华蓝藻为研究对象,用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术对其进行测定分析并获得了蛋白质指纹图谱。对铜绿微囊藻标准株(NIES-843)样品通过3种前处理方法得到的质谱图进行对比,确定了质谱分析的样品前处理方法,建立了利用MALDI-TOF MS技术简便、快速检测水华蓝藻的方法。对在水华中出现的4种不同蓝藻进行MALDI-TOF MS分析,结果表明各种蓝藻具有其特征性波谱,可据此对水华蓝藻进行区分和鉴定。该方法快速、简便、精确、可程序化,具有广泛的应用前景。     

气相色谱—串联质谱法检测水中苯霜灵、甲霜灵、噁霜灵残留量

建立水中甲霜灵、苯霜灵、噁霜灵农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC-MS/MS分析时,三种农药在15 mim内完全分离并流出。添加浓度加标回收率为80.6%~88.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。在0.01~0.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(r~20.999 0)。该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于水中的农药残留的快速筛查与定性、定量分析。     

HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物

采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。     

DPX快速萃取程序升温大体积进样GC/MS法测定水中19种多溴联苯化合物

建立DPX快速吸附萃取、程序升温(PTV)大体积进样与气相色谱/质谱(GC/MS)联用,SIM模式同时测定水中19种多溴联苯(PBBs)单体的方法。该方法在PBBs质量浓度1~50μg/L范围内线性良好,19种PBBs单体检出限为0.147~0.230μg/L,相对标准偏差为6.61%~10.5%,加标回收率为61.5%~82.6%。     

低温浓缩-气相色谱/质谱法分析固定污染源废气中的丙烯腈

建立了固定污染源废气中丙烯腈的气袋采样-低温浓缩-气相色谱/质谱分析方法。结果表明,该法在丙烯腈质量浓度16.1~4 050μg/m~3范围内具有良好的线性,相关系数R~20.999,检出限为9.54μg/m~3,回收率、日内与日间精密度均符合质控要求,能够满足废气中丙烯腈分析的要求。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。