巢湖水华暴发期水-沉积物界面溶解性氮形态的变化

2008年4~10月,连续对巢湖8个样点进行采样,分析了上覆水和表层沉积物间隙水中溶解性氮形态在水华暴发过程中的变化,估算了水-沉积物界面无机氮的扩散通量.结果表明,上覆水中NH4+-N含量随水华暴发强度的增加而减小,溶解性总氮(DTN)含量在水华暴发后明显升高,而NO3--N含量只在水华暴发严重时才明显减少.在大规模水华暴发前(4~5月)上覆水中DTN的主要组成部分是NO3--N和NH4+-N,在水华暴发后则是溶解性有机氮(DON).间隙水中PDTN以NH4+-N为主,其浓度随温度的增加而升高; DON在水华暴发过程中呈先下降后上升的趋势.通量计算结果表明,沉积物作为NH4+-N的“源”一直由间隙水向上覆水释放,西半湖扩散通量在13.06~32.94mg/(m2·d)之间,东半湖扩散通量在4.54~17.41mg/(m2·d)之间.沉积物-水界面交换是湖泊营养盐重要的补充途径,为水华持续暴发提供营养来源.     

合肥市冬季颗粒物污染传输通道分析及通量研究

综合前后向轨迹聚类分析、激光雷达探测传输量及典型案例,系统分析2018—2020年冬季合肥市主要传输型重污染过程,揭示合肥大气污染输送通道的主要特征和污染期间PM_2.5的传输通量。结果表明：合肥市冬季污染主要输入通道分别为京津冀-山东西部-安徽北部-合肥(35%)、山东南部-安徽北部-南京-合肥(26%)、内蒙古-河北-山东-江苏中部-合肥(24%)、内蒙古-山西-河北南部-河南-安徽北部-合肥(15%);主要输出通道为合肥-六安或安庆-湖北-江西(54%)、合肥-安徽北部-江苏北部(18%)、合肥-河南南部-陕西(17%)、合肥-上海或浙江-海上(11%)。对激光雷达监测结果采用像素检测法分析,结果表明2018—2020年污染传输过程的平均传输通量分别可达20.3、33.7、19.5 t/h,年际差异较大。外源传输通量较高时的主导风向为偏北风,并且风速为3.1 m/s左右。合肥市处于安徽省自北向南污染传输通道的中游区域,受上游城市传输影响显著,典型污染传输型的平均传输通量可比上游城市(淮北市)低57.6%,比下游城市(池州市)高25.5%,且污染过程中常伴随PM...     

高效液相色谱串联质谱法分析土壤中多溴联苯醚类化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中8种多溴联苯醚化合物(PBDEs)的方法,采用快速溶剂萃取(ASE)和凝胶净化色谱(GPC),经BEH反相C₁₈色谱柱分离,10 min内完成分离,使用含0.1%氨水的甲醇和水进行梯度洗脱,采用液相色谱-负离子-大气压化学电离(APCI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),加入 ¹³C₁₂-BDE-139和¹³C₁₂-BDE-209内标作定量分析。结果表明:在优化的分析条件下,PBDEs的线性相关系数为0.998 8～0.999 5,方法检出限为0.22～0.59 μg/kg,在2个添加水平下,平均回收率为71%～126%,标准偏差为3%～18%,土壤实际质控样测定结果均在允许范围内。适合于土壤中PBDEs的快速分析,特别对于高溴代PBDEs,相比气相色谱质谱方法具有更快的分析速度和更好的稳定性。     

吹扫捕集-色质联机测定水中挥发性硫醚

采用吹扫捕集-色质联机测定水中挥发性硫醚,采用外标法,使用SIM模式对甲硫醚、乙硫醚和二甲二硫醚三种成分进行定量,方法的检出限分别为0.02、0.05和0.08μg/L,三种物质浓度在0.40~40μg/L范围内,测定结果有良好的线性,一次回归曲线的相关系数分别为0.9998、0.9999和0.9999。利用该方法对内河等实际样品进行分析,结果平行性良好,加标回收率在75.2%~88.4%之间。     

异丙醇增感电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤和沉积物中硒

提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。     

利用加速器质谱仪进行快速~(129)I检测的方法研究

加速器质谱法是~(129)I最灵敏的检测方法。传统方法分析样品时通常需要复杂的化学制样流程,对样品中碘元素进行分离、富集和纯化,测试周期较长,成本高。在核应急分析等类型的应用研究中,需要对大批量样品中的~(129)I含量开展快速检测,针对此类应用需求特点,本研究尝试开发一种快速、流程简便并且成本低廉的~(129)I-AMS检测方法。以三种已知~(129)I水平的国际标准物质作为研究样品,将干燥和研磨均匀化的样品粉末直接与加入过本底碘的电热导体介质(Nb粉末)混合后压入靶座,实现快速制靶,进行加速器质谱测量,再结合制靶时称量的相关质量关系数据就能直接计算得出原始样品中的~(129)I活度。通过对测量数据与已知值进行比较分析验证了方法的可靠性,估算方法的探测下限可达0.15μBq?g~(-1)。