加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

珠三角地区造纸行业排水中二 NFDA1 英(PCDD/Fs)特征分析

研究采用¹³C同位素内标稀释定量法,高分辨气相色谱质谱法(HRGC-HRMS)对珠三角地区造纸行业排水中PCDD/Fs特征进行了分析。结果表明,该地区造纸行业PCDD/Fs含量为:4.75~80.05 pg/L,且以OCDD占主导地位;同时该类行业PCDD/Fs的TEQ为:0.21~2.02 pg TEQ/L。最后通过对该类行业排水中PCDD/Fs的TEQ年排放量进行讨论,其结果为0.30~12.97 mg TEQ,且年平均排放量(4.42 mgTEQ)只占我国造纸行业TEQ总排放量的很小一部分。     

M3法测定土壤有效态Cd、Cr、Pb和Ni

通过M3法对耕地土壤重金属的联合测定,为土壤重金属污染监测应用提供快速联合测定的方法。用M3法测定北方耕地土壤的有效Cd、Cr、Pb和Ni,通过对M3法与其他方法进行有效重金属测定值差异性及其相关性比较,与全量的浸出率分析等探讨M3法对耕地土壤有效重金属测定的特征。结果表明,M3法在《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)的土壤重金属含量范围内可以测定土壤有效态重金属Cd、Cr、Pb和Ni,且呈线性极显著相关。M3法与其他方法有效Cd、Cr、Pb和Ni有较好的相关性,与DTPA法呈极显著相关;与NaNO₃法除有效Pb外,呈极显著和显著相关;与HCl法除褐土和潮土的有效Pb外,也呈极显著和显著相关。M3法的有效态Cd、Cr、Pb和Ni的测定值均为最大。M3法对4种耕地土壤有效Cd、Cr、Pb和Ni的浸出率,因土壤类型不同,有效重金属含量所占比率不同,但利用M3法测定的有效态Cd、Cr、Pb和Ni的浸出率最大。     

广州某观测点春季大气样品中二NFDA1英日均浓度变化分析

在广州某商住区楼顶开展为期1个月的大气样品连续采样,利用高分辨气相色谱-高分辨质谱仪测定了样品中17种毒性二 NFDA1 英(PCDD/Fs)的含量。结果表明,该采样点位样品二 NFDA1 英I-TEQ浓度范围为0.094~1.34 pg I-TEQ/m³,样品日平均浓度相对偏差范围为3.2%~118.8%,6日平均浓度相对偏差范围为1.2%~60.1%,6日平均值更能较好地反映样品长期平均浓度。气象变化对样品中二 NFDA1 英I-TEQ浓度有明显影响,降雨后样品中的二 NFDA1 英I-TEQ浓度明显低于降雨前,降雨前或降雨中样品的二 NFDA1 英I-TEQ浓度与降雨后样品比值最高达到9.0,样品二 NFDA1 英I-TEQ浓度与PM_2.5的线性相关性高于其与TSP、温度相关性,上述三者的r值和P值分别为0.637、-0.296、0.271和0.611、0.326、0.329。     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

青岛市采暖期PM2．5与大气能见度的关系

利用青岛市大气综合观测站的研究性监测数据,分析了2011年采暖期PM2.5和能见度的相关性,结果表明：①能见度在≤3km时,对应的PM2.5浓度超出0．250mg／m^3,属于严重污染;②PM2.5浓度对能见度的影响存在一临界区域,当PM2.5浓度低于该临界区时能见度会随PM2.5浓度减少迅速改善,临界值大致位于PM2.5浓度为0．100mg／m^3处;③相对湿度小于85％时,能见度与PM2.5浓度呈显著负相关。其中,相对湿度在60％-70％时,能见度与PM2.5浓度之间的相关性最好,PM2.5对能见度的影响最直接。     

ICP-MS法同时测定地表水中18种金属元素

以115In-103Rh为双内标校正系统,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中铜、锌、硒、砷、汞、镉、铅、铁、锰、钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊等18种金属元素,优化了测量同位素、内标元素等试验条件。18种金属元素在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.006μg/L～0.123μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为1.7%～4.2%,实际水样加标回收率为89.0%～100%。     

香溪河库湾氮的时空分布及影响因子分析

为研究解决香溪河库湾水体富营养化问题,需探明库湾水体氮的时空分布及影响因子。2010年12月—2011年11月对香溪河与水库干流交界处至香溪河库湾尾部共12个采样点进行连续监测,分析香溪河库湾氮的时空分布,结果表明,香溪河库湾氮存在明显的时空分布规律。空间上,回水末端处TN和NO₃^--N浓度低,河口处浓度高,随着与回水末端距离的增加,浓度逐渐升高。在时间上,香溪河库湾TN和NO₃^--N浓度的变异系数随着与河口距离的增加总体上逐渐增大,研究时间内的变化程度逐渐变大;且香溪河库湾TN和NO₃^--N浓度在三峡水库不同运行阶段的时间变化规律不同。     

华东森林及高山背景区域SO2、NOx、CO本底特征

国家大气背景监测福建武夷山站是中国华东区域背景站点之一,可代表华东森林及高山区域背景状况。为了解该区域的大气背景状况,评估区域污染现状以及污染物输送在区域污染中的作用,选取福建武夷山背景站2011年3月至2012年2月主要气体污染物（SO₂、NO_x、CO）为期1年的监测数据,研究各污染物在不同时间尺度的浓度变化特征和相关关系,以及与气象因子的相关关系,并利用后向轨迹模式探讨区域输送对华东森林及高山背景区域各气体污染物质量浓度的影响。结果表明,武夷山背景点监测期间SO₂、NO_x、CO的平均质量浓度分别为3.9、5.1、409.8 μg/m³,且具有明显的季节变化特征,春、冬季明显高于夏、秋季;三者日变化幅度均很小,呈现出单谷型分布型态,说明武夷山背景点受人为活动的影响很小,主要受气象条件影响;相关性分析结果显示,SO₂与NO_x浓度相关性较好,与湿度有较好的负相关,与风速在冬季具有一定的正相关,NO_x与CO浓度在秋季和冬季的相关性较好,且二者与温度的负相关性较好。后向轨迹分析结果表明,SO₂全年最大浓度峰值主要来自北方采暖季燃煤排放的远距离输送影响,NO_x、CO全年最大值则源于生物质燃烧的远距离输送影响。     

重庆市代表性城区冬季和夏季苯系物来源解析

2009—2010年冬季和夏季在重庆市某代表性城区对大气中苯系物进行观测,并应用苯与甲苯特征比值(B/T)和因子分析法对苯系物来源进行了分析。结果表明,2种源分析方法具有较好的一致性,涂料及溶剂的生产与使用以及机动车尾气和油品使用是该研究区域苯系物的主要来源,贡献率分别为59.3%和16.2%。不同功能区、不同季节,苯系物来源构成有所差异。除受汽车尾气影响外,夏季受涂料、溶剂等生产使用的影响也较大,尤其是投诉集中点位、混合区和工业区;冬季,投诉集中点位主要受涂料、溶剂等生产使用等影响,其他点位可能还受到燃烧源的影响。