SPE和LC-MS／MS联用同时检测水体中的15种抗生素

采用（SPE）固相萃取柱进行分离富集,使用LC—MS／MS联用仪进行检测,建立了一种高效、低成本的可同时检测水体中多种抗生素的方法,并在河北省子牙河流域汪洋沟水体抗生素污染现状调查中得到应用。实验结果表明,（1）最优实验条件的选择为：水样体积为1L,洗脱剂用量为10mL,pH为3．0;（2）回收率达到69．2％～86．3％,相对标准偏差在1．8％～8．4％之间,表明检测结果准确度和灵敏度均较高;（3）在所检测的15种抗生素中,头孢西丁、土霉素、氯唑西林和布洛芬4种抗生素是该河流的主要抗生素污染物,其含量比重（中位数）高达73．5％,检测浓度最高（中位数）的是磺胺类抗生素,浓度为100．4ng／L;（4）各抗生素的含量从上游到下游大体呈逐渐衰减的趋势,这主要归因于下游支流的稀释作用,但水体中抗生素浓度仍远高于已有报道的地区;（5）污染源解析表明,水体中抗生素主要来源于制药企业的废水,部分来源于附近居民的生活污水。     

基于MAWEI指数的水体信息提取方法

遥感技术是快速而又准确获取水体信息的有效途径,对水资源管理与评估有着重要意义。以福州市闽江、贵阳市百花水库、曲靖市南盘江和泰安市东平湖区域Landsat 8影像为基础,构建改进的自动水体提取指数（MAWEI）对水体信息进行提取,利用目视解译结果作为精度验证数据,量化不同水体指数在多种环境条件下的水体提取精度。研究结果表明：（1）面向对象的分类方法改善了面向像素方法存在“椒盐现象”的缺点;（2）MAWEI、AWEInsh、AWEIsh和MNDWI四种水体指数在最优提取阈值的情况下,MAWEI指数提取水体的精度最高,效果最佳。且通过实验发现不同环境条件下MAWEI水体指数的稳定性较好。MAWEI指数可用于快速有效地提取大面积水体信息,能满足大面积的水体快速制图和土地利用的分类,对水体信息快速提取具有较强的应用价值,值得推广。     

热障效应对有顶步行街自然排烟的影响

为了研究热障效应对有顶商业步行街自然排烟的影响,采用理论分析与数值模拟相结合的方法,对不同高度及不同环境温度条件下有顶商业步行街自然排烟时顶棚附近的温度、能见度以及排烟效率进行了分析。结果表明:顶棚附近环境温度越高,自然排烟效果越差,自然排烟效率随顶棚热空气温度的升高呈现线性降低趋势;步行街高度越高,竖直方向的温度差越小,到达顶棚的烟气流速越小,排烟效率越低;当顶棚附近环境温度为45℃时,有顶商业步行街高度不宜超过35 m。     

地面水力压裂对井下煤层瓦斯抽采影响分析

为了研究高河煤矿地面压裂钻井作业对井下煤层瓦斯抽采效果的影响,以3#煤层E2307工作面为主要考察对象,对水力压裂前后煤层渗透率、抽采瓦斯浓度和纯量进行统计分析。研究结果表明:地面压裂钻井水力压裂后煤层反演渗透率提高了13倍以上;压裂后瓦斯浓度最大增幅为122%,最小增幅为34%,平均增幅为71%,同样,瓦斯纯量也有大幅度的提高。研究认为高河煤矿地面水力压裂作业对其高瓦斯含量、低渗透性煤层具有良好的应用前景,对同类煤矿及煤层提高瓦斯抽采效率,预防井下瓦斯动力灾害具有积极的借鉴意义。     

胃肠模拟体外法的生理参数对室内灰尘中邻苯二甲酸酯与磷系阻燃剂的生物有效性的影响

室内灰尘吞食暴露是邻苯二甲酸酯与磷系阻燃剂的主要暴露途径,测定室内灰尘中该类有机污染物的生物有效性对其暴露风险评价至关重要.本研究选择胃肠模拟体外方法-生理原理提取法(PBET)法测定室内灰尘中邻苯二甲酸二正丁酯(Dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(Butyl benzyl phthalate,BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)和三(2-氯乙基)磷酸酯(Tris(2-chloroethyl)phosphate,TCEP)的生物有效性.研究了PBET法中胆盐含量、模拟肠液p H值、液固比及同时摄入奶粉等生理参数对生物有效性的影响.结果表明,4种有机污染物的生物有效性从1.5%(DEHP)到52%(TCEP),随污染物辛醇水分配系数的增加而降低.随着模拟液胆盐含量增加,DBP、BBP与DEHP的生物有效性逐渐增加,并在10 g·L~(-1)附近达到最大值后趋于平稳.TCEP由于其较好的水溶性,生物有效性并未随着胆盐含量的增加而明显变化.奶粉含量的增加则显著增加了DBP、BBP、DEHP和TCEP的生物有效性,在10 g·L~(-1)附近达到最大值后普遍呈现下降趋势.随着液固比的增加,DBP和DEHP的生物有效性显著提升,然而BBP与TCEP的生物有效性却未发生明显改变.在p H 6~8范围内,均未对4种有机物的生物有效性产生显著影响.     

自动搅拌萃取-紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地石油类

根据《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970—2018)的要求,以正己烷为溶剂,采用自行设计的搅拌式液液萃取器处理样品,萃取相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,用紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地的石油类指标。结果表明:方法检出限为0.01 mg/L,线性范围为0~16.0 mg/L,相关系数为0.9998,4种不同浓度配制样品测定的相对误差为-15.0%~4.0%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。各项技术指标均满足《HJ 970—2018》相关质量控制要求,相比手动萃取-红外分光光度法,自动搅拌萃取-紫外分光光度法能有效提高分析效率和降低职业危害。     

不同反胶束体系萃取纤维素酶的条件优化对比研究

采用3种不同的表面活性剂双(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠AOT、十六烷基三甲基溴化铵CTAB及鼠李糖脂RL)溶于正己醇/异辛烷相构建不同的反胶束体系,并对比研究了不同反胶束体系萃取纤维素酶的优化条件.分别探讨了水相pH值、表面活性剂浓度、离子强度和离子种类对纤维素酶萃取效率的影响.实验结果如下:在实验条件下,AOT、CTAB和RL 3种反胶束体系水相最佳pH值分别为3.0、8.0和3.0;表面活性剂最佳浓度依次为:AOT 23.7mmol/L、CTAB 15mmol/L和RL 2.75mmol/L;水相中NaCl浓度会影响纤维素酶的萃取率,3种表面活性剂构建的反胶束体系萃取纤维素酶的萃取率均随着盐离子浓度的增大而降低;水相中离子种类也会影响纤维素酶的萃取率.比较不同反胶束体系在最佳条件下萃取纤维素酶的最佳萃取率:CTAB>AOT>RL.     

超声波提取土壤中的半挥发性有机物

用二氯甲烷索氏提取法对比多种萃取剂超声波提取法测定标准土壤样品回收率的结果,以实验得出二氯甲烷超声波提取法的样品加标回收率及相对标准偏差。结果表明,二氯甲烷超声萃取法提取土壤中的半挥发性有机物的时效性,准确性能够满足监测分析的要求。     

水中有机磷农药分析前处理方法探讨

分别采用液-液萃取、固相萃取前处理方法,提取水中10种常见的有机磷农药,对比了这两种提取方法的测定结果、经济成本、花费时间及对环境的影响,建议逐步用固相萃取法取代液？液萃取法提取水中有机磷农药。     

膜萃取邻甲酚废水的传质特性研究

构造了卷绕式及管束式两种膜组件,采用均质硅橡胶膜,以氢氧化钠溶液为萃取液来萃取邻甲酚废水.通过考察邻甲酚初始浓度、两相流动状态、两相压差(△P)和温度等因素对传质过程的影响,研究了邻甲酚废水的膜萃取过程与机制.结果表明,初始质量浓度为21.93 g/L的邻甲酚废水很适合直接进行膜萃取;当△P<0.07 MPa时,总传质系数(Kov)随△P的增大而略有减小.当△P>0.07 MPa时,Kov随△P增大而显著增大,由实验数据拟合得到总的膜萃取传质模型.且该模型的实验值与理论值的相对误差在5%以内,满足工业设计要求.