铅锌冶炼废水处理后沉渣重金属元素特征与环境活性研究

通过扫描电子显微镜与X射线衍射仪分析、BCR法三步连续提取及元素化学分析,对铅锌冶炼废水处理后沉渣中重金属的赋存状态、环境活性进行研究。结果表明,沉渣中主要毒害元素为Zn、Pb、Mn、Cd和Cu,且以非晶态存在,其含量分别为62350、29530、7650、4530和830 mg/kg。渣中Zn和Cd酸可提取态所占比例较大,分别为37.72%和34.44%; Mn的可还原态相对含量很高,达到49.67%;Zn和Pb的可氧化态含量较高,分别占全量的34.16%、34.68%;Pb和Cu的残渣态含量较高,分别占全量的39.72%和61.69%。     

施粪肥土壤中抗生素的提取条件优化及残留特征

为确立高效的土壤抗生素提取条件,揭示施用粪肥土壤中抗生素的残留水平,分别采集江苏省常州市某养猪场新鲜猪粪样品6份、施用粪肥及无机肥水稻土壤样品各13份,对土壤抗生素提取液配比与超声提取时间进行筛选,利用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）对生猪粪便和土壤中的四大类（四环素类、磺胺类、喹诺酮类和大环内脂类）15种抗生素含量进行检测分析。结果表明,最优提取条件选择为：提取液配比为甲醇：EDTA=1：1,超声提取时间为10 min,四环素类抗生素的加标回收率为73.2%~93.4%,磺胺类为81.2%~101.1%,喹诺酮类为106.3%~110.8%。该养猪场猪粪与施粪肥土壤中均未检测到大环内脂类抗生素,其余各类抗生素平均残留量从高到低排序分别为：猪粪中四环素类 > 磺胺类 > 喹诺酮类;施粪肥土壤中四环素类 > 喹诺酮类 > 磺胺类,四环素类是最主要的抗生素污染物,残留量分别为猪粪中1.9~12.5 mg·kg-1、施粪肥土壤中23.9~212.4 μg·kg-1;施无机肥土壤中未检测出抗生素,施粪肥土壤中的抗生素来源于生猪粪便。     

冠醚-离子液体体系对水相中铀酰离子的萃取

以二环己基-18-冠醚-6（DCH18C6）为萃取剂,一系列离子液体为溶剂的冠醚-离子液体萃取体系对水相中铀酰离子（UO22+）进行萃取实验。结果表明：UO22+在1-丁基-3-甲基咪唑双三氟磺酰亚胺盐（NTf2）体系的去除效率明显高于六氟磷酸盐类（PF6-）离子液体。在水相中当硝酸浓度在3 mol·L-1左右时萃取效率最高,体系的萃取效率随着萃取剂浓度的增加而变大,共存离子的加入会降低体系的萃取效率,但是当加入的是硝酸根离子时,萃取率会相应增大。根据实验结果分析可以判断此萃取体系主要为阳离子交换过程。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调pH值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 mL甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250 μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(>0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/mL)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/mL),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5 ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

β-环糊精接枝羧甲基壳聚糖吸附剂的制备及其性能

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷化学修饰活化后的硅胶,以戊二醛为交联剂,接上羧甲基壳聚糖,继而接枝上β-环糊精作为功能单体,制备了一种用于分离富集水样中Cu(Ⅱ)的固相萃取新材料。利用红外光谱(FT-IR)、比表面分析(BET)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等方法对吸附剂进行结构表征。采用火焰原子吸收(FAAS)作为检测手段,考察了溶液pH、振荡时间、吸附剂用量、样品流速、洗脱液浓度和体积等对吸附剂吸附Cu(Ⅱ)的影响。吸附剂饱和吸附容量为9.37 mg/g,最大富集倍数高达350。吸附过程能用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附方程进行很好的拟合。应用于环境水样中Cu(Ⅱ)的分离富集与测定,回收率在96.8%~105.2%之间,效果较好。     

伴矿景天汁液中重金属形态及絮凝沉淀效果优化

超积累植物伴矿景天在镉污染土壤修复方面展现出广泛的应用前景,而收获后鲜样的快速脱水处置是目前急需解决的问题。采用连续浸提法研究了伴矿景天植株中重金属浓度及形态,正交实验探讨了汁液在絮凝沉淀过程中重金属及化学需氧量(COD)的去除效果及其影响因素,Cd离子选择电极测定了汁液处理前后镉形态变化。结果表明,伴矿景天植株中Cd、Pb主要以活性较低的盐提取态和酸提取态存在,Zn主要以活性较高的乙醇提取态和去离子水提取态存在;汁液中离子态Cd约占总浓度的20%,其余主要为非离子态;絮凝沉淀可有效去除汁液COD和重金属,优选条件pH为10,聚合氯化铝(PAC)投加量2%,搅拌速度为400 r·min-1,该条件下汁液Cd、Pb、Zn和COD去除率分别为81.9%、77.0%、76.4%和55.0%。汁液经絮凝沉淀后,Cd总浓度降低到0.23 mg·L-1,且主要为非离子态。伴矿景天汁液中重金属的形态对汁液的絮凝沉淀效果有较大影响,有机螯合态重金属难以通过絮凝沉淀彻底去除,而离子态重金属在絮凝沉淀中更容易被去除。     

生物表面活性剂合成条件的优化及提取方法

利用油平板筛选法和排油圈法从辽河某油田的土壤样品中分离筛选高效的生物表面活性剂产生菌, 通过16S rRNA基因序列分析对所筛选菌株进行鉴定。采用L16(45)正交实验对所筛选菌株合成生物表面活性剂的条件进行优化。比较5种提取方法对发酵液中生物表面活性剂的提取效果。共分离得到17株菌,其中菌株A3、As和Y产表面活性剂的能力最强。16S rRNA基因序列分析表明,这3株菌均为假单胞菌属(Pseudomonas)。菌株A3、As、Y和 A3-As混合菌的生物表面活性剂提取量较优化前有明显的提高,其产量分别是优化前的8.4倍、6.4倍、5.6倍和5.7倍,其中,菌株As的生物表面活性剂产量最高,可达20.55 g/L。对于3种纯菌和A3-As混合菌而言,5种提取方法中均以CHCl3萃取的量最高;而对其他混合菌,5种提取方法的差别并不显著。菌株A3、As、Y均属于高效的生物表面活性剂产生菌,具有很好的应用前景。     

微生物发酵产物中溶藻物质的提取方法

微生物溶藻是藻类水华控制的研究热点,但目前仍缺乏去除微生物发酵产物中营养物质的方法学研究,对野外水体采集的微囊藻的溶藻活性研究也较少见。比较了不同极性溶剂对溶藻物质的固液萃取效率,研究了分子筛层析对溶藻物质的纯化效果,并测定了各提纯步骤的中间产物对野外水体采集的铜绿微囊藻的溶藻效果。结果表明,在溶藻活性基本保持稳定的前提下,固液萃取串联分子筛层析技术对TOC、TN和TP的总去除率平均高达97%,其中,固液萃取的分级去除率平均高达90%,而分子筛层析的分级去除率平均为70%,且分子筛层析后的产物对野外水体采集的铜绿微囊藻的去除率稳定在60%左右。结果说明,固液萃取与分子筛层析技术可以作为溶藻物质工业化提取与实验室纯化的重要方法。     

络合萃取技术分离制药废水中的金刚烷胺

以P204为络合剂萃取水溶液中的金刚烷胺,研究了正辛醇和煤油2种稀释剂对萃取效果的影响,分析了萃取过程的络合机理和热力学过程,并考察了该萃取体系对实际制药废水中金刚烷胺的萃取效果。结果表明,采用P204/正辛醇=3：2的复配萃取剂,在初始pH为8.0,在油/水相比为1：1的条件下,金刚烷胺的萃取效率可以达到99.8%以上;以2.0 mol/L的HCl溶液为反萃取剂,可以将51.1%的负载金刚烷胺反萃回收;红外光谱分析表明,P204对金刚烷胺的萃取遵循离子交换和离子缔合成盐机制;萃取过程为放热过程,低温条件下有利于萃取反应的进行;P204/正辛醇复配萃取剂对实际制药废水中的金刚烷胺也具有很高的萃取效率。     

液液萃取-气相色谱/串联质谱法测定水中五氯酚及其钠盐

采用液液萃取处理水样,用气相色谱-串联质谱法测定样品中五氯酚及其钠盐,通过优化测定条件,使方法在1.00μg/L～500μg/L范围内线性良好.检出限和定量限分别为1.00μg/L和5.00μg/L,空白水样五氯酚钠3个质量浓度水平的加标回收率为89.8％～98.4％,5次平行试验测定结果的RSD为5.5％～10.7％...