Rapid detection of multiple class pharmaceuticals in both municipal wastewater and sludge with ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry

This work described the development, optimization and validation of an analytical method for rapid detection of multiple-class pharmaceuticals in both municipal wastewater and sludge samples based on ultrasonic solvent extraction, solid-phase extraction, and ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry quantification. The results indicated that the developed method could effectively extract all the target pharmaceuticals （25） in a single process and analyze them within 24 min. The recoveries of the target pharmaceuticals were in the range of 69%-131% for wastewater and 54%-130% for sludge at different spiked concentration levels. The method quantification limits in wastewater and sludge ranged from 0.02 to 0.73 ng/L and from 0.02 to 1.00μg/kg, respectively. Subsequently, this method was validated and applied for residual pharma- ceutical analysis in a wastewater treatment plant located in Beijing, China. All the target pharmaceuticals were detected in the influent samples with concentrations varying from 0.09 ng/L （tiamulin） to 15.24 μg/L （caffeine）; meanwhile, up to 23 pharmaceuticals were detected in sludge samples with concentrations varying from 60 ng/kg （sulfamethizole） to 8.55 mg/kg （ofloxacin）. The developed method demonstrated its selectivity, sensitivity, and reliability for detecting multiple-class pharmaceuticals in complex matrices such as municipal wastewater and sludge.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中苯胺含量进行定性、定量分析.结果显示：苯胺含量在2 mg/L∽ 50 mg/L之间呈良好线性关系,回归方程为Y=8.852 5X-3.174 4,相关系数为0.99964,最低检出限为0.1mg/L,样品加标回收率在72.42％ ∽78.65％之间,相对标准偏差（RSD）为2.53％ ∽4.11％ （n =7）.该方法操作简便、快捷,是水中苯胺含量快速而准确的检测方法.     

含砷废渣高温烧结过程砷的矿物相结构变化与环境释放行为

研究了含砷废渣高温烧结过程引起的砷挥发和砷发生的矿物相结构变化,并分析了烧结体的砷浸出释放行为.在10MPa下加压成型制样,进空气流量为2 000 mL·min-1,烧结温度1 000～1 350℃,烧结时间60 min.结果表明,烧结温度对砷挥发的影响很小,As的固定率保持在90%以上,但对砷浸出毒性的影响明显.烧结温度低于1 000℃时,FeAsS被氧化生成钙砷、铝砷和铁砷,以Ca3（AsO4）2矿物相为主,导致砷的浸出释放水平提高;烧结温度达到1 200℃,Ca3（AsO4）2被玻璃熔融态所包围,并被转换为硅钙砷酸盐化学键接,导致砷的浸出水平显著降低.从烧结体的环境安全性考虑,最佳烧结温度为1 200℃.     

自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究

建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.     

深水井喷顶部压井成功最小泵排量计算方法

墨西哥湾MC252井发生井喷后,BP公司采用顶部压井法进行压井,但最终失败,目前未见相关文献对失败原因进行分析。顶部压井法是一种非常规压井方法,缺乏现场实践经验及理论指导。压井成功的关键就是从井口泵入的重钻井液无法被井筒中的油气两相携带出井筒,从而使得重钻井液在井筒中聚集,逐渐建立平衡,从而压井成功。基于气液两相流理论,通过研究最小携带钻井液滴的理论,建立了压井成功时的最小泵排量计算模型,计算了不同的参数情况下的泵排量,为成功压井提供了理论依据,并利用模型计算分析了BP顶部压井法失败的原因。     

两亲性共聚物共混PVDF超滤膜的界面性质与抗蛋白质污染的研究

考察了两亲性共聚物聚氧乙烯/聚氧丙烯/聚氧乙烯[PEO-PPO-PEO(F127)]共混聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液,在水相凝胶浴中的相转化动力学过程.结合衰减全反射傅立叶转变红外光谱(ATR-FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等表征手段,分析了F127含量在PVDF膜表面的PEO富集率、膜微观形貌及结构参数的影响规律.以静态吸附量、过滤比通量衰减及膜污染阻力模型,评价了F127/PVDF共混膜对牛血清蛋白(BSA)的抗污染性能.结果表明随着F127添加量增大,相转化延迟分相行为增强,膜表面及内部孔径和孔隙率升高,表面粗糙度增大,膜面PEO富集率的增幅在F127含量达15%后趋于稳定.F127含量在15%~25%之间的共混膜有较高的渗透通量和BSA截留率,静态吸附量低,比通量衰减速度慢,不可逆污染指数低,堵孔阻力及滤饼层阻力分布系数小,表现了良好的抗污染性能.     

天水市大气降尘组成特征及表面电性模拟研究

对甘肃省天水市麦积镇大气降尘粒度分布及主要矿物组成进行了分析,并以实际降尘ζ电位作为参照,根据降尘中主要矿物组成的质量百分比,提出了计算法和混合法两种模拟大气降尘在水溶液中表面电性的方法.结果表明,麦积地区大气降尘属于可吸入颗粒粒度尺寸范畴,其主要矿物组成与质量含量为：石英（57.08%）、方解石（27.79%）、钠长石（10.29%）、白云母（4.84%）. 大气降尘在纯水中呈电负性,且ζ电位随着水溶液pH增加而减小.通过对比实际降尘与拟合方法所得到的ζ电位,发现两种拟合方式与实际降尘的ζ电位具有相似的变化趋势.降尘中矿物组成主导着降尘表面电位的大小和变化趋势,其对降尘表面电位的贡献率是最主要的.     

NAPLs污染物垂向指流迁移分形表征中图像处理的影响研究

染色示踪技术是研究多孔介质中指流形态的主要手段之一,而如何更精确地对所采集的图像数据进行分析,是该研究工作中非常重要的组成部分.分形理论在染色示踪影像的基础上对指流形态进行定量描述,以质量分形维数(D m)表征渗流面积,以界面分形维数(D s)表征渗流驱替边界长度,对于识别和预测指流形态有一定的实际意义.而分形维数的计算基于二值化图像完成,因此明确图像二值化过程对分形维数表征的影响对分形维数的应用有重要意义.本研究以4种非水相流体在二维砂箱中迁移的130幅染色图像为目标影像,详细比较了图像预处理过程中不同饱和度(红色)阈值、不同亮度(灰度)阈值以及图形中"湖"的填充3个因素分别对D m和D s的影响.结果表明,在砂箱实验中,与田间实验相比由于染色污染物与石英砂颜色对比度较大,红色阈值调整对两种分形维数影响相对较小;随着灰度阈值的提高D m平均降低0.02,D s平均增加0.05;图形中"湖"的填充对D m几乎没有影响,而使D s平均降低0.10.研究发现与D s相比,D m在图像处理过程中受各种因素影响较小,建议在进一步研究中以D m为指流形态指示指标以避免图形处理过程中主观因素的影响.     

冬小麦拔节后幼穗低温敏感期的鉴定

利用移动式人工霜箱,进行了模拟霜冻害的实验,研究分析了冬小麦拔节期幼穗抗霜力随幼穗分化进程的变化。结果发现,随着幼穗分化期的推进,冬小麦幼穗的抗霜力总体呈下降的趋势。从雌雄蕊末期发育进入药隔前期,幼穗的抗霜力骤然下降,在雌雄蕊分化期之前以及药隔期之后,抗霜力的下降趋势较为平缓。表明药隔期之后为冬小麦幼穗分化的低温敏感期。品种抗霜性的鉴定适宜在药隔期开展。该研究结果对于抗霜品种的筛选以及霜冻害的防御工作有一定的参考意义。     

近49年中国北方典型强沙尘暴事件的分形特征与R/S分析

通过对1954-2002年我国北方的典型强沙尘暴事件的分形研究发现：该时间序列具有明显的分形特征。其饱和关联维数为3．34．说明要恰当描述其变化特征。进行动力系统建模，至少需要4个状态变量；该时间序列的Kolrnogorov熵近似为0．1142．说明该混沌动力系统的平均可预测时间尺度为8～9a。R／S分析表明。Huvst指数能够较好的表征我国北方典型强沙尘暴事件的发生规律，可以借此推断未来相应时间段中国北方强沙尘暴事件的变化趋势。