高效液相色谱-荧光检测法同时测定畜禽粪便中4种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定畜禽粪便中4种磺胺药物(磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺邻二甲氧嘧啶(SDM’)、磺胺喹噁啉(SQ))的方法.样品用25 mL甲醇提取3次,合并提取液,浓缩干燥,用0.1 mol.L-1的HCL溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相C18柱为分离柱,以乙腈∶0.5%乙酸=40∶60(V/V)为流动相进行洗脱,20 min内分离4种药物.在0.05—5.00μg.mL-1范围内,4种磺胺类药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),SM1、SCP、SDM’、SQ的定量限(LOQ)分别为2.3、6.3、4.3和9.6μg.kg-1;添加水平为50、100、1000μg.kg-1时,SM1、SCP、SDM’、SQ的回收率分别为74.91%—81.82%、78.45%—91.43%和86.10%—92.88%,RSD小于8.82%.     

嘉陵江重庆段DOM三维荧光光谱的平行因子分析

应用平行因子分析法对2010年6月嘉陵江重庆段水体13个取样点DOM(溶解性有机质)的三维荧光光谱进行指纹识别.结果表明,嘉陵江重庆段水体可识别出4类5个荧光组分,包括类富里酸荧光组分C1(250、320 nm/400 nm)和C4(230、340nm/450 nm)、类腐殖酸荧光组分C2(260、360 nm/450 nm)、浮游生物产生的荧光组分C3(260 nm/380 nm)和类蛋白物质荧光组分C5(280 nm/330 nm).它们的贡献率依次为类富里酸18%～38%,类腐殖酸11%～18%,浮游植物8%～22%,类蛋白物质33%～49%.嘉陵江重庆段水体的有机物污染主要以来自工业、生活污水和其他人为活动产生的陆源污染输入为主,其次是浮游植物和水体微生物代谢产生的污染.13个取样点的总荧光强度在空间分布上由西到东呈"升高—降低—升高—降低"的趋势.      

不同原料堆肥胡敏酸的荧光特性

从以植物、鸡粪、生活垃圾、污泥、牛粪和杂草为主要原料的6种堆肥产品和草炭中提取胡敏酸类物质,对他们的激发、发射、同步和三维荧光光谱进行了研究. 结果表明:各荧光谱图中,草炭胡敏酸特征荧光峰出现在最大波长处,植物、牛粪和生活垃圾堆肥胡敏酸次之,鸡粪和杂草堆肥胡敏酸紧接其后,污泥堆肥胡敏酸最低,并且含有较强的类蛋白荧光. 各类堆肥的类富里酸荧光峰强度与类胡敏酸荧光峰强度的比值从小到大及腐殖质化程度由高到低均依次为0.708(草炭堆肥),0.893(植物堆肥),0.932(牛粪堆肥),0.940(生活垃圾堆肥),1.155(杂草堆肥),1.206(鸡粪堆肥)和1.521(污泥堆肥). 相对于草炭胡敏酸,堆肥胡敏酸普遍分子结构简单、芳构化程度较低,且具有较强的土壤元素活化能力,并且植物、牛粪和生活垃圾堆肥的胡敏酸在增大土壤环境容量及降低污染土壤中重金属移动性方面效果最佳.      

BDE-47对2种海洋微藻光合特性的影响

研究了不同浓度的2,2′,4,4′-四溴联苯醚(BDE-47)对2种海洋微藻的光合特性的影响. 结果表明, 在试验所设定的浓度范围内 (0.1~2.5μg/L),海水小球藻和赤潮异弯藻的PSII最大光能转化效率(Fv/Fm)、光化学淬灭系数(qP)未受到显著抑制,表明2种微藻PSII反应中心在试验过程中未受到损伤.当BDE-47浓度为2.5μg/L时,海水小球藻的PSII潜在活性(Fv/Fo)、PSII实际光能转化效率(φPSII)和光合电子传递效率(ETR)在96h受到显著抑制,而赤潮异湾藻的3个参数在暴露期间均未受到抑制,表明赤潮异湾藻对BDE-47的耐受性强于海水小球藻.各叶绿素荧光参数中, Fv/Fo、φPSII、ETR更适合作为指示海洋环境中BDE-47污染水平的生物标志物.     

原子荧光法测定污泥中总砷含量的不确定度评定

对采用原子荧光法测定污泥中总砷过程中引入的不确定度进行分析,找出了影响测定结果的因素,并对各不确定度分量及合量进行了评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、工作曲线拟合、污泥含水率、各种玻璃量器的使用及测量重复性。其中样品预处理、样品消解液中总砷的质量浓度及污泥含水率所产生的不确定度较大。这对进一步优化试验方法,提高检测结果的准确性有重要意义。     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法研究

本文主要讨论应用氢化物发生-原子荧光光谱法,测定土壤中砷的技术。用硝酸-高氯酸分解法对样品进行预处理,探讨了共存离子对测定的影响及干扰的消除,分析了土壤标样Ess-2、Ess-3,进行了方法精密度和回收率试验。在经过优化的试验条件下,砷的检出限:0.02ug/L。回收率在91%~107%之间,相对标准偏差小于或等于7.8%。土壤标样Ess-2、Ess-3测定值与标准值相符,相对标准偏差也低于10%。表明将该法用于土壤中砷的测定操作简便、快速基体干扰少、灵敏度高、分析结果稳定可靠。     

原子荧光光谱法测定土壤中硒

硒是生物体必须的营养元素。但过量的硒能引起中毒。因此,准确测定土壤中硒的含量,意义重大。本文介绍了焙烧富集、原子荧光法测定土壤中硒的方法。并对灯电流、负高压、原子化器的高度和温度、载气流量、还原剂浓度、预处理时活性炭、MgO、捕集剂用量的选择等实验条件进行了讨论和优选。绘制了标准曲线,并对标准参考样进行了测定,在选定的最佳条件下,测得标准参考样结果与真值相吻合,精密度分别为5．3％和7．2％。获得令人满意的结果。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性,采用硝酸消解水样,断续流动进样,在KBH_4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下,用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～2μg/L,精密度都是1.4%,加标回收率分别为93.5%～107%和96.0%～104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定,能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。     

水深梯度对荆三棱(Scirpus yagara)生长的影响

研究湿地植物对水深梯度的响应对于湿地修复具有重要的指导意义.在南四湖湖边滩地上的人工修复湿地中开展水深梯度对荆三棱(Scirpus yagara)生长的影响研究,试验观测水深分别为-10、0、10、20、30 cm共5个梯度.结果显示:随着水位的升高,1)荆三棱的株高、基茎、叶长和叶宽均有所增加,当水位大于10 cm时各项指标增加更为显著;2)生物量呈增加趋势,而根茎比则逐渐减小,水位为30 cm时的生物量和根茎比分别为-10 cm时的2.67倍和58.15%;3)叶绿素含量总体呈增加趋势,但在不同水位间的差异不明显(P>0.05);4)叶绿素荧光方面,最大光化学量子产量Fv/Fm均在0.75以上,光化学淬灭qP和非光化学淬灭qN分别呈现出升高和下降的趋势.结果表明,在试验所设置的水位条件下(-10～30 cm),荆三棱的生长没有受到水深梯度增加的显著影响,相反表现出随着水深的增加而生长更好的趋势.可见,在试验设置的水深梯度范围内,相对较高的水位有利于荆三棱的生长,因此在湿地管理中应控制适当的高水位以利于其种群的生长和稳定.     

城市污水处理过程中溶解性有机物及荧光物质的变化规律

以锦州市W污水处理厂为研究对象,利用三维荧光光谱分析技术和荧光区域积分(FRI)方法考察了城市污水处理过程中溶解性有机物及荧光物质的去除状况.利用XAD树脂将DOM分为5个部分:疏水性有机酸(HPO-A)、疏水性中性有机物(HPO-N)、过渡亲水性有机酸(TPIA)、过渡亲水性中性有机物(TPI-N)和亲水性有机物(HPI).结果表明,HPO-A和HPI是该污水处理厂进水中的主要DOM组分,并且DOM中的荧光物质主要为类芳香族蛋白质荧光物质和类富里酸荧光物质.在该污水处理厂内,生物降解作用是TPI-A和HPI的主要去除机制,HPO-N和TPI-N主要是由深度处理工艺(絮凝-沉淀-过滤)去除的,生物处理工艺和深度处理工艺对HPO-A的去除能力接近,而生物处理工艺和深度处理工艺对TPI-N的去除效果均较差.生物处理工艺对HPO-A、TPI-A和HPI中的荧光物质有较强的去除能力,而对HPO-N和TPI-N中荧光物质的去除效果较差.深度处理工艺能够有效去除HPO-A和HPO-N中的荧光物质,而对TPI-A、TPI-N和HPI中的荧光物质无明显去除作用.