Development and application of LC–APCI–MS method for biomonitoring of animal and human exposure to imidacloprid

Imidacloprid (IMI) is a relatively new neuro-active neonicotinoid insecticide and nowadays one of the largest selling insecticides worldwide. In the present study a LC–APCI–MS based method was developed and validated for the quantification of imidacloprid and its main metabolite 6-chloronicotinic acid (6-CINA) in urine and hair specimens. The method was tested in biomonitoring of intentionally exposed animals and subsequently applied for biomonitoring of Cretan urban and rural population.     

Network design for water quality monitoring of surface freshwaters: a review

To date, many water quality monitoring networks for surface freshwaters have been rather haphazardly designed without a consistent or logical design strategy. Moreover, design practices in recent years indicate a need for cost-effective and logistically adaptable network design approaches. There are many variables that need to be included in a comprehensive yet practical monitoring network: a holistic appraisal of the monitoring objectives, representative sampling locations, suitable sampling frequencies, water quality variable selection, and budgetary and logistical constraints are examples. In order to investigate the factors which affect the development of an effective water quality monitoring network design methodology, a review of past and current approaches is presented.     

高墩大跨连续刚构桥施工期安全评价

针对高墩大跨连续刚构桥施工期结构概率失效的特性,提出了基于失效概率的安全评价方法.以徐水沟特大桥为工程背景,通过风险评定识别出施工最不利阶段--最大双悬臂时的主要风险因素即:节段特性模量的不确定性、梁体自重的不确定性以及预应力损失的不确定性.采用大型通用有限元程序ANSYS及蒙特卡洛法,计算徐水沟特大桥在最大悬臂时的失效概率,并确定施工期的目标可靠度.依据高墩大跨连续刚构桥施工期结构概率失效的评价结果,提出相应的风险控制措施.     

细水雾中雾滴和高温环境的热质交换研究

由雾滴的表面的组分方程和能量方程入手,探讨雾滴在静止的高温环境中的热质交换及生存时间。应用折算薄膜理论,通过特征时间的比较,提出雾滴与高温环境主要通过沸腾机制实现热质交换;考虑滴径与速度变化的耦合作用,应用数值方法研究雾滴在强迫对流环境中与高温环境的热质交换情况。结果表明:对于滴径较小的雾滴不可能达到火焰区或可燃物表面实施火焰冷却和表面冷却,其灭火作用主要依赖于汽化吸热。     

黄河下游历史泥沙灾害的宏观特征及其与流域因素和人类活动的关系（Ⅱ）：—人类活动、历史地震及地形因子的影响

以历史上黄河下游的决溢频率为泥沙灾害的代用指标,研究了人类活动,历史地震及地形因子对黄河下游历史泥沙灾害的影响,研究表最,人类活动是影响黄河下游泥沙灾害的重要因素,历史上人口的增加使下游决溢频率增大,人口低谷与决溢频率的低值时段相应,历史上农牧交错带的南移与下游决溢频率的减小相伴发生。北移则导致决溢频率的增大,历史地震对黄河下游历史泥沙灾害有一定的影响,黄河下游历史泥沙灾害表现出明显的空间分异,这种分异与平原地貌条件的沿程变化有密切的关系。     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测水中不同形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)分离水中两种常见的砷形态As(III)、As(V),电感耦合等离子体质谱系统进行检测鉴定,利用C8色谱柱,探讨了甲醇含量、磷酸二氢钾浓度、四丁基氢氧化铵浓度、p H等测试条件,由此建立了水中砷形态的分析方法。结果表明,以1.5 mmol/L磷酸二氢钾、2 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAOH)、5%甲醇作为流动相,调节流动相为p H 5.5,流速为1.4 m L/min,上述两种不同形态的砷可在5.5 min内得以有效分离,As(III)、As(V)检出限分别为0.001、0.01μg/L,定量下限分别为0.005、0.03μg/L。该方法实现了对水中常见的不同形态砷(As(III)、As(V))的同时分析,具有灵敏度高、选择性好、检测速度快的特点,在水质分析领域具有重要意义与应用价值。     

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％,回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0~11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08~0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~0.60%、0.13%~0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。     

扩散电化学法现场测定高湿度烟气中低浓度二氧化硫能力的 研究

根据目前定电位电解法出现的问题,对扩散电化学法测定固定污染源高湿度烟气中低浓度二氧化硫的能力展开研究。结果显示,扩散电化学法测定值与参比值保持较好的一致性,说明该方法不受固定污染源烟气浓度、湿度以及负压等因素的影响,对高湿烟气中低浓度二氧化硫具备较强测定能力,非常适合该状况下SO₂的现场测定。但是方法也受传感器制约,适用范围受到限制。