氟虫双酰胺在水稻和稻田中的残留动态研究

采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了氟虫双酰胺19.8%悬浮剂(SC)在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明,当氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des-iodo的添加量为0.05～1.0 mg·kg-1时,其在水稻田土壤、田水、稻秆、稻米和稻壳中的平均回收率为78.2%～104.8%,变异系数为1.1%～4.4%.氟虫双酰胺在2011年三地(福建福州、天津、江苏南京)的稻田水中的降解半衰期为9.8～17.3 d,土壤中10.8～22.4 d,植株中7.6～17.3 d,其在稻田水样品中检出了代谢产物NNI-des-iodo,而在土壤和植株样品中未检出.在推荐使用剂量下,于末次施药10 d后,氟虫双酰胺在水稻稻米中的残留量均低于美国规定的在稻谷上的最大残留允许量(0.5 mg·kg-1).     

天然有机物的相对分子质量分布及亲疏水性对微滤膜组合工艺中膜污染的影响

研究采用混凝沉淀+粉末活性炭吸附+高锰酸钾+浸没式微滤膜的组合工艺对太湖水进行中试试验,通过高效凝胶色谱(HPSEC-UV-TOC)和三维荧光(3DEEM)的测定方法,着重考察有机物的相对分子质量(Mr)分布和亲疏水性对膜不可逆污染的影响.凝胶色谱分析表明:预处理可几乎完全去除大分子有机物(Mr>10×103),但仅能去除部分的中等分子(10×103>Mr>1×103)和小分子(Mr<1×103)有机物.研究发现化学清洗水中的有机物相对分子质量多为中等分子和小分子,说明导致膜不可逆污染的主要是中等分子和小分子有机物.此外,洗膜水中强疏和中性亲水组分含量远高于弱疏和极性亲水,说明强疏和中性亲水组分是不可逆污染的主要物质.三维荧光分析表明,芳香族蛋白质和溶解性微生物产物是造成膜不可逆污染的主要污染物.     

单光子/光电子在线质谱实时分析聚氯乙烯热分解/燃烧产物

实验室研制了低能光电子磁场增强电离(MEPEI)和单光子电离(SPI)复合电离源,该电离源具有电离化合物范围宽、碎片离子少、质谱图简单等优点,结合飞行时间质谱(TOF-MS)实现了聚氯乙烯(PVC)热分解/燃烧产物的在线分析.针对不同的目标化合物,MEPEI/SPI复合电离源通过调节电离区电场强度,可以快速在SPI和SPI-MEPEI之间切换.PVC热分解/燃烧产物中电离能大于光子能量(10.60 eV)的HCl和CO2(12.74 eV、13.77 eV)利用MEPEI模式电离;而烯烃、二氯乙烯、苯系物、氯苯、苯乙烯、茚满及萘系物等可通过SPI-MEPEI复合模式电离.通过实时监测PVC主要燃烧产物的信号强度随温度的变化趋势可推断出,PVC燃烧产物主要是通过两种机制生成:①250～370℃时,PVC发生脱氯及分子内环化反应,产生大量的HCl、苯和萘;②380～510℃时,PVC发生分子间交联反应,生成烷基芳烃,如甲苯和二甲苯/乙苯等.实验结果表明,SPI/SPI-MEPEI复合离子源TOF-MS分析速度快,应用范围广,在在线分析中具有广泛的应用前景.     

Simultaneous preconcentration of cadmium and lead in water samples with silica gel and determination by flame atomic absorption spectrometry

A new method that utilizes pretreated silica gel as an adsorbent has been developed for simultaneous preconcentration of trace Cd(II) and Pb(II) prior to the measurement by flame atomic absorption spectrometry. The effects of pH, the shaking time, the elution condition and the coexisting ions on the separation/preconcentration conditions of analytes were investigated. Under optimized conditions, the static adsorption capacity of Cd(II) and Pb(II) were 45.5 and 27.1mg/g, the relative standard deviations were 3.2% and 1.7% (for n = 11), and the limits of detection obtained were 4.25 and 0.60 ng/mL, respectively. The method was validated by analyzing the certified reference materials GBW 07304a (stream sediment) and successfully applied to the analysis of various treated wastewater samples with satisfactory results.     

Homogeneous and heterogeneous reactions of anthracene with selected atmospheric oxidants

The reactions of gas-phase anthracene and suspended anthracene particles with O3 and O3-NO were conducted in a 200-L reaction chamber, respectively. The secondary organic aerosol (SOA) formations from gas-phase reactions of anthracene with O3 and O3-NO were observed. Meanwhile, the size distributions and mass concentrations of SOA were monitored with a scanning mobility particle sizer (SMPS) during the formation processes. The rapid exponential growths of SOA reveal that the atmospheric lifetimes of gas-phase anthracene towards O3 and O3-NO are less than 20.5 and 4.34 hr, respectively. The particulate oxidation products from homogeneous and heterogeneous reactions were analyzed with a vacuum ultraviolet photoionization aerosol time-of-flight mass spectrometer (VUV-ATOFMS). Gas chromatograph/mass spectrometer (GC/MS) analyses of oxidation products of anthracene were carried out for assigning the time-of-flight (TOF) mass spectra of products from homogeneous and heterogeneous reactions. Anthrone, anthraquinone, 9,10- dihydroxyanthracene, and 1,9,10-trihydroxyanthracene were the ozonation products of anthracene, while anthrone, anthraquinone, 9-nitroanthracene, and 1,8-dihydroxyanthraquinone were the main products of anthracene with O3-NO.     

LNAPLs污染物在层状非均质多孔介质中的运移试验研究

文章通过室内试验研究层状非均质多孔介质中轻非水相液体(Light Non-Aqueous Phase Liquid,LNAPL)的运移机制与分布特性。首先,在二维砂槽上进行LNAPL的入渗试验,试验过程中用数码相机进行拍照,把LANPL的扩散过程以图像的形式记录下来;然后,用AutoCAD对图片进行分析处理,得出不同时刻LNAPL的入渗锋面变化图。结果发现,介质结构突变面改变了LNAPL的迁移模式。在LNAPL由中砂进入细砂层后,由于受到毛细作用的增强,其运移速度加快;而由中砂进入粗砂,受粗砂介质阻滞作用增强的影响,LNAPL运移速度变小。当LNAPL由干砂进入湿润砂体时,由于孔隙水浮托力增大,LNAPL先产生纵向运移,随后以横向迁移的形式在地下水位上部聚积。当达到一定厚度后,LNAPL的压头足以克服浮托力,驱替孔隙水进入砂土孔隙。另外,LNAPL的厚度足够大时,方可克服饱水层受到的浮托力,在地下水位上形成LNAPL池,并因孔隙水向周围砂体排泄,LNAPL池周围的水位上升。     

预富集技术在原子吸收光谱环境分析中的应用

原子吸收光谱法是分析环境水样中金属离子含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。文章介绍了近些年较新的一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境中金属离子时的应用,分析了离子交换树脂在样品中金属离子富集分离过程中的研究近况,评述了固相萃取、析相微萃取、单滴液滴微萃取、分散液液微萃取、离子液体萃取、浊点萃取等多种萃取方式在样品预富集中的应用进展,综述了活性炭、纳米粒子、淀粉、分子筛等吸附剂在富集环境水样中金属元素的应用现状,同时还对在线富集技术与流动注射分析技术联用在金属元素分析中的应用进展进行了评述。     

基于单颗粒质谱信息气溶胶分类方法的研究进展

气溶胶质谱仪在对气溶胶颗粒的监测过程中会产生大量单颗粒的化学成分和粒径信息,基于这些质谱数据能够推测颗粒的来源。而对气溶胶来源的分析,很大程度上是由颗粒的种类决定的,故对海量数据的分类就成为不可忽略的步骤。针对气溶胶质谱仪采集到的数据,概述了用于气溶胶分类的多种方法的理论核心、分类步骤及各自的优缺点等。据此可为今后气溶胶分类方法的研究提供建设性意见。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中5种挥发性卤代烃

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿等5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9990～0．9998之间,加标回收率在94．0％～106．6％之间,RSD为2．18％-7．62％,检出限为0．22μg／m3～0．30μg／m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中5种挥发性卤代烃,结果令人满意。     

北京市区春夏PM2.5和PM10浓度变化特征研究

通过对北京市2012年3月～6月PM2.5和PM10实时数据的整理和分析,结果表明,北京市区大气中细颗粒物PM2.5和可吸入颗粒物PM10浓度日变化趋势基本相同,PM2.5和PM10存在显著或极显著的正相关关系;3月～6月,PM2.5浓度随季节变化逐渐升高,PM10的浓度随季节变化先升高后减小;3月～6月PM2.5与PM10日平均浓度分别为62.77μg/m3和133.88μg/m3,分别为国家二级标准的83.69%和89.25%。