基于光谱分析的生物结皮提取研究——以毛乌素沙地为例

利用典型地物高光谱数据和TM遥感影像,对毛乌素沙地处于旺盛生长期(7-9 月)的由苔藓结皮主导的生物结皮进行了提取研究.结果表明:① 苔藓结皮在生长期具有与绿色植物相似的光谱曲线变化趋势;红边参数显示,二者除红边位置非常接近外,红边振幅、红边宽度和红边面积差异均较大;在近红外区域,苔藓结皮比绿色植物的反射率低很多;苔藓结皮无明显的553 nm反射峰;低盖度苔藓结皮(33%)、藻类结皮和植被枯落物在整个波段光谱曲线比较接近,与裸沙相比,三者反射率均较低.② 基于TM影像,用生物结皮指数(BSCI)、归一化植被指数(NDVI)、监督分类和坡度分级相结合的方法提取生物结皮,发现苔藓结皮的像元面积为0.72×10⁴ km²,占研究区总面积的6.43%.     

蠡湖表层沉积物中磷的形态与赋存特征及其生物有效性

采用连续分级提取法研究了蠡湖表层沉积物中有机磷和无机磷的形态及其赋存特征,同时结合间隙水体中DTP(溶解性总磷)的空间分布特征,讨论了各形态磷的生物有效性及其释放风险. 结果表明,蠡湖沉积物中的磷以IP(无机磷)为主,w(IP)占w(TP)的58.09%. IP中以生物可利用性差的Ca-P_i(Ca结合态无机磷)占优势,w(Ca-P_i)为(207.75±48.56)mg/kg,占w(IP)的48.97%;沉积物OP(有机磷)中以活性最差的NA-P_o(非活性有机磷)占绝对优势,w(NA-P_o)为(195.33±50.73)mg/kg,占w(OP)的67.09%. 间隙水中的磷以DIP(溶解性无机磷)为主,ρ(DIP)占ρ(DTP)的11.86%~86.13%,平均值为59.65%. WA-P_i(弱吸附态无机磷)、PA-P_i(潜在活性无机磷)、Fe/Al-P_i(Fe/Al结合态无机磷)、WA-P_o(弱吸附态有机磷)、PA-P_o(潜在活性有机磷)的质量分数均与间隙水中ρ(DTP)呈极显著正相关(P<0.01),w(Ca-P_i)与间隙水中ρ(DTP)呈正相关(P<0.05),w(NA-P_o)与间隙水中ρ(DTP)无显著的相关性. 因此,即使在外源磷得到有效控制的情况下,沉积物中的IP及高活性有机磷的释放仍有可能导致湖泊富营养化状态维持不变.      

一体化固相萃取-GC／ECD测定水中有机氯农药

建立了采用一体化固相萃取提取和净化、GC－MS／GC－ECD联合定性定量同时检测水中14种有机氯农药的方法,优化了固相萃取和色谱条件。样品于一体化固相萃取仪上以10 mL／min流速经C18柱富集、6 mL体积比为1∶1的二氯甲烷／乙酸乙酯混合溶剂洗脱、氮吹浓缩后,GC－MS／GC－ECD分离检测。结果表明,14种OCPs在1．00～500μg／L范围内线性良好,方法检出限为1．76～15．10ng／L,平均加标回收率为69．6％～102．8％,RSD为1．62％～18．9％。实际样品分析表明该方法灵敏度和精密度高、准确性好、操作简便,适用于大批量水样中微量和痕量OCPs的测定。     

金刚烷胺制药胺化废水与溴化废水的中和-络合萃取处理

考察了两种废水中和反应过程对污染物的去除效果,然后采用P204/正辛醇复配萃取剂对废水进行络合萃取处理.结果表明,采用溴化废水中和滴定胺化废水可以大幅消减废水中污染物,避免后续萃取过程中的乳化现象;在pH值为8.0,油/水相比为1:1的条件下,P204:正辛醇=3:2的复配萃取剂对废水中TOC和金刚烷胺的单级萃取效率分别为49.6%和99.5%;多级萃取对TOC去除率没有明显提高;以2.0mol/L的HCl溶液为反萃取剂,在水/油相比为1:1条件下,可以将47.5%的金刚烷胺从负载有机相中反萃分离,回收得到的金刚烷胺盐酸溶液可以回用,再生后的萃取剂可以多次重复使用.     

络合萃取法处理金刚烷胺制药废水

采用络合萃取法处理金刚烷胺制药废水,考察了初始pH、络合剂种类、稀释剂配比、油/水相比和反应温度等对废水中金刚烷胺萃取效率的影响,并对萃取剂中金刚烷胺进行了反萃取分离回收. 结果表明:采用V(P₂₀₄)〔P₂₀₄为二(2-乙基己基磷酸)〕∶V(正辛醇)为3∶2的复配萃取剂处理金刚烷胺制药废水,在初始pH为8.0、油/水相比为1∶1和温度为25 ℃的条件下,能够去除废水中99.7%以上的金刚烷胺;在反萃取过程中,V(P₂₀₄)∶V(正辛醇)为1∶4的复配萃取剂可以获得更高的反萃取效率,以1.0 mol/L的HCl溶液为反萃取剂,当油/水相比为1∶1时,可将51.7%的金刚烷胺从萃取剂中反萃分离,回收得到的金刚烷胺盐酸盐溶液可以回用到生产工艺中,P₂₀₄-正辛醇复配萃取剂可在萃取和反萃取过程中多次重复使用.      

加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠

建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1∶1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%(n=5),检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求.     

PM10中重金属的提取方法及生物可利用性研究

分别运用模拟生物提取法与化学连续提取法对PM10标准参考样品城市源（NIST-1648A）和工业源（BCR-038）中6种重金属（Cd、Co、Cu、Mn、Ni、Pb）质量分数及赋存形态进行分析。其目标是验证2种提取大气固体颗粒物中重金属方法的有效性,并比较2种方法的优缺点,为将来提取PM10中重金属的方法选取提供依据。模拟生物提取法中,使用Gamble溶液模拟人体肺液对 PM10样品进行溶解,实验方法操作较为简单快捷;化学连续提取法中,不同溶解步骤则可确定重金属的不同赋存形态。在需要快速确定 PM10中某种重金属总量时,应优先使用模拟生物提取法。化学连续提取结果表明,城市源PM10中重金属赋存形态分布没有统一规律,工业源PM10中重金属多以残渣态存在。通过对2种来源的PM10样品中重金属生物可利用性分析,城市源的大气颗粒物对人体的毒性更大,其中标准参考样品城市源 PM10中生物可利用性较高的是重金属Cd（BIBio为61.65%±3.45%;BISE为69.02%±3.82%）和Cu,最低的是重金属Co和Pb;标准参考样品工业源PM10中重金属的生物可利用性最高的是Cd（BIBio为27.66%±1.52%;BISE为15.05%±2.13%）,而Ni、Co和Pb的生物可利用性较低。     

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

合成了新试剂对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了CPATR与铅的显色反应,在pH3 8的HAc—NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,CPATR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=500nm,体系摩尔吸光系数ε=8.01×104L·mol-1·cm-1。铅含量在0 05～4 0mg/L内符合比耳定律。本方法可用于环境样品中铅含量的测定,结果满意。     

Oxidized multiwalled carbon nanotubes modified with 2-(2-hydroxy-5-nitrophenyl)-4,5-diphenyl imidazole for solid phase extraction and preconcentration of some metal ions

In this work, a new procedure for the enrichment of the trace amount of Cu²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Pb²⁺, Fe²⁺, and Zn²⁺ ions based on the utilization of multiwalled carbon nanotubes (MWCNT) modified with 2-(2-hydroxy-5-nitrophenyl)-4,5-diphenyl imidazole as chelating agent prior to their determination by flame atomic absorption spectrometry has been described. The influence of effective parameters including pH, amount of ligand and MWCNT, composition of eluent, and coexisting ions on recoveries of understudy metal ions was examined. At the optimum pH of 5.0, all metal ions were quantitatively sorbed onto the proposed solid phase and completely desorbed with 8?mL of 5.0?mol?L^?1 HNO₃. The detection limit of Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Pb²⁺, Fe²⁺, and Zn²⁺ ions was 1.7, 2.4, 2.3, 2.9, 2.8, and 1.4?µg?L^?1, while the preconcentration factor was 63 for Cu²⁺ and 94 for the other metal ions and relative standard deviations between 1.8 less than 3.0%. The proposed procedure was applied for the analysis of various samples.     

Determination of cadmium in water and herbal medicine by Penicillium chrysogenum immobilized on silica gel for flame atomic absorption spectroscopy

Penicillium chrysogenum was immobilized on silica to develop a simple and cost effective method for solid phase extraction of Cd(II) and determination using flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The sorbent was characterized by Fourier transform infrared spectroscopy and packed into a column. The conditions for quantitative sorption and desorption of Cd(II) were optimized. The preconcentration factor was 100 while detection limit was 0.61 µg L^?1 with a relative standard deviation of 1.0%. The method was applied for determination of Cd in herbal medicine and tap water.