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411.
从浸提、干扰去除和显色3个方面对纳氏试剂分光光度法进行优化改进,建立了一种用于粉煤灰中氨氮测定的适宜方法,并利用浸提完全度和精密度实验对该方法了进行了评价。优化后的方法为:按固液比1∶10加入0.05 mol/L H_2SO_4振荡浸提30 min,再加入1.5 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L)和1.5 mL NaOH溶液(5 mol/L)去除金属离子干扰,最后加入1.5 mL纳氏试剂进行显色。粉煤灰浸提后残渣的蒸馏液中未检测出氨氮,说明浸提效果较为完全。同一样品的8次平行测定结果的相对标准偏差为6.10%,说明该方法稳定可靠。 相似文献
412.
建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5~0.999 8,方法检出限为0.39~1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%~125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。 相似文献
413.
414.
从水溶液中分离回收醋酸方法的评述 总被引:15,自引:0,他引:15
评述了从水溶液中分离回收醋酸的普通精馏法、共沸精馏法、酯化法和溶剂萃取法,具体分析了各种方法 特点及适用范围。建议在工业上对较高浓度的醋酸用低沸点溶剂萃取-共沸精馏联合法,对低浓度醋酸溶液采用有机胺溶剂萃取法进行分离。 相似文献
415.
416.
采用小体积液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定地表水中有机磷农药,以1.2 mL正己烷为萃取剂,磷酸三苯酯为内标,对8种目标化合物的富集倍数达156~436.方法在1.00 μg/L~20.0 μg/L范围内线性良好,8种有机磷农药的检出限均为0.2 μg/L,实际水样平行测定的RSD为2.1%~9.7%,平均加标回收率... 相似文献
417.
在线液膜萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量对硝基苯酚 总被引:1,自引:1,他引:1
介绍了选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量对硝基苯酚的新方法。通过对实验条件的优化选择,得出该方法的检测限为0.002mg/L,线性范围为0.005mg/L~0.05mg/L。该方法应用于废水中对硝基苯酚的检测,结果满意。 相似文献
418.
建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L(相关系数大于0.997),加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。 相似文献
419.
建立一种快速溶剂萃取(ASE)-凝胶净化(GPC)-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。土壤样品经二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)快速溶剂萃取后,过Bio-Beads SX-3凝胶层析柱净化,收集12~28 min的GPC洗脱液,并进行HPLC-DAD检测分析。通过分段收集,消除了土壤中共存的16种多环芳烃在225 nm紫外波长下对6种PAEs测定的干扰。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果表明,6种PAEs的线性关系良好,相关系数大于0.999 9,方法检出限为2.7~11.5μg/kg,精密度的相对标准偏差为1.5%~9.5%,加标回收率为66.5%~102%。该方法适用于含多环芳烃的土壤中PAEs的准确测定。 相似文献
420.
建立了加速溶剂萃取同步净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定污染场地土壤中7种指示性多氯联苯的方法。对加速溶剂萃取、净化、色谱柱、串联质谱离子对、碰撞电压等条件进行了优化。萃取和净化过程合二为一,串联质谱法提高了7种多氯联苯的灵敏度。7种多氯联苯在0.1~100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.999 80~0.999 99,方法检出限为0.004~0.010μg/kg,回收率为84.8%~97.3%,相对标准偏差为2.4%~8.5%。运用网格法采集了华东某典型污染场地土壤中31个土壤样品,分析了该场地7种指示性多氯联苯的残留特征。7种多氯联苯的检出率为100%,检出范围为0.096~3 661μg/kg,各点平均值为307μg/kg。各采样点中多氯联苯的残留程度存在很大差异,局部点位受到了较重污染,与封存点相近的部分点位残留较外围位置高。土壤中多氯联苯同系物以三氯联苯、四氯联苯、五氯联苯为主,占同系物总量的98.2%。该污染场地土壤多氯联苯主要是低氯代联苯污染,土壤中多氯联苯的毒性效应评估处于中等水平,污染以点源污染为主,且已有较大程度扩散。 相似文献