高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的条件优化

研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。     

粉煤灰中氨氮的测定方法研究

从浸提、干扰去除和显色3个方面对纳氏试剂分光光度法进行优化改进,建立了一种用于粉煤灰中氨氮测定的适宜方法,并利用浸提完全度和精密度实验对该方法了进行了评价。优化后的方法为:按固液比1∶10加入0.05 mol/L H_2SO_4振荡浸提30 min,再加入1.5 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L)和1.5 mL NaOH溶液(5 mol/L)去除金属离子干扰,最后加入1.5 mL纳氏试剂进行显色。粉煤灰浸提后残渣的蒸馏液中未检测出氨氮,说明浸提效果较为完全。同一样品的8次平行测定结果的相对标准偏差为6.10%,说明该方法稳定可靠。     

离子色谱法测定化工废水中有机醇胺类化合物

采用固相萃取-离子色谱法同时测定化工废水中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-丁基二乙醇胺等5种有机醇胺类化合物。通过试验,对固相萃取、离子色谱条件进行优化,优选C_(18)为固相萃取填料,使方法在1.10 mg/L～26.0 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.72 mg/L～1.02 mg/L。废水样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.0%～101%,测定6次结果的RSD为1.7%～12.0%。将该方法用于医药化工企业废水的测定,结果部分醇胺类化合物检出。     

活性污泥胞外聚合物提取方法优化

试验对比了不同离子交换树脂(CER)含量和pH条件下胞外聚合物(EPS)的提取效果差异。结果表明,EPS各组分提取浓度均随离子交换树脂用量增加而增加,但各组分趋势不同。TOC的最佳树脂剂量为100 g CER/g VSS,而蛋白质、多糖和DNA的最佳树脂剂量约为70 g CER/g VSS。pH值对TOC、DNA和多糖的提取浓度影响较小,但对蛋白质影响比较大。各提取条件下,EPS各组分提取浓度随时间的变化过程可以分为平稳增长期、快速增长期及稳定期。     

不同状态下的同一污泥胞外聚合物提取方法研究

以由厌氧污泥向好氧污泥转变前后2种不同状态下的污泥为研究对象,采用5种不同方法对污泥胞外聚合物(EPS)进行了提取实验。实验结果表明,NaOH法提取的EPS含量最高,但会导致胞内物质泄漏。CER和离心提取法较温和,但EPS产量不高。甲醛-NaOH和H2SO4法提取的EPS含量较高,且无大量细胞自溶发生,是有效的EPS提取方法。厌氧污泥转变为好氧污泥后蛋白质/多糖(PN/PS)比例有所增加,表明EPS各组分含量发生改变。红外分析表明厌氧污泥转变为好氧污泥前后EPS中主要组成成分没有发生改变,但各成分含量有所增加,特征明显的峰表明EPS中存在蛋白质、多聚糖。     

垃圾填埋气收集控制的CFD数值模拟应用研究

基于多孔介质渗流理论,给出了填埋气在填埋场内流动控制方程组及其定解条件,但实际填埋场的不规则边界使其很难求得解析解。建立填埋场竖井抽气物理模型,采用计算流体力学数值模拟软件PHONEICS求得控制方程的数值解,并用相关文献的结论进行校验,结果与前人结论相吻合。将该方法应用于实际填埋场抽气系统的设计,通过PHONEICS软件编程接口二次开发计算负压抽气条件下流入抽气系统的外部空气量,由此引入抽气效率做为抽气效果的评价指标,模拟了传统等边三角形布置竖井抽气系统的运行效果,并根据模拟结果对传统竖井抽气系统进行优化。     

长沙市夏季大气颗粒物中重金属的形态及其源解析

对长沙市高开区、经开区、开福区以及马坡岭4个采样点夏季的大气颗粒物(TSP)浓度以及颗粒物中的重金属元素Cu、Zn、Mn、Pb和Cd的浓度和形态分布进行了研究分析,利用污染因子(Cf)对重金属元素的可保持能力进行了评价,并利用因子分析方法(PCA)分析TSP中重金属元素的主要来源。结果显示长沙市夏季TSP平均浓度为220.7μg/m3,表明长沙市颗粒物污染较严重。TSP中重金属元素浓度大小顺序为:ZnPbCuMnCd。从形态分布来看,大约63.3%~89.0%的Cu主要存在于可氧化态(F3),而Mn在这一态中分布最少。元素Zn、Cd则主要分布在弱酸提取态,分别占了70%和35%。Pb主要分布在残渣态,大约为24%~43%。由污染因子计算可知Cu、Cd和Zn比Mn、Pb有更高的迁移性。     

Assessing deposition levels of 55Fe, 60Co and 63Ni in the Ignalina NPP environment

Two RBMK-1500 reactor units operated in Lithuania in the 1987-2004 period (one of them was stopped for decommissioning in 2004). This study presents a preliminary investigation of surface deposition density levels of ⁵⁵Fe and ⁶³Ni in moss samples collected in the close vicinity of the Ignalina NPP. Non-destructive analysis by the HPGe gamma-spectrometry was followed by radiochemical separation. Radiochemical analysis was based on anion-exchange and extraction chromatography. ⁵⁵Fe and ⁶³Ni activities were measured by liquid scintillation counting (LSC). The results indicate that the deposition values of ⁵⁵Fe are generally higher than those of ⁶⁰Co and ⁶³Ni.     

Fractionation of natural radionuclides in soils from the vicinity of a former uranium mine ?irovski vrh, Slovenia

As a result of former uranium mining and milling activities at ?irovski vrh, Slovenia, 0.6 million tons of uranium mill tailings (UMT) were deposited onto a nearby waste pile Boršt. Resulting enhanced levels of natural radionuclides in UMT could pose threat for the surrounding environment. Therefore, sequential extraction protocol was performed to assess mobility and bioavailability of ²³⁸U, ²³⁴U, ²³⁰Th and ²²⁶Ra in soils from the waste pile and its surrounding. The radionuclides associated with exchangeable, organic, carbonate, Fe/Mn oxides and residual fraction, respectively, were determined. Results showed that the highest activity concentrations for the studied radionuclides were on the bottom of the waste pile. In non-contaminated locations, about 80% of all radionuclides were in the residual fraction. Considering activity concentrations in the UMT, ²³⁸U and ²³⁴U are the most mobile. Mobility of ²²⁶Ra is suppressed by high sulphate concentrations and is similar to mobility of ²³⁰Th.