分散液液微萃取技术在环境金属离子分析中的影响因素及应用

分散液液微萃取技术作为新型的样品前处理技术,由于其具有操作简便、费用低、富集倍数高等优点,已得到广泛认可和应用。文章综述了近5年来分散液液微萃取技术在环境金属离子分析中的进展,特别叙述了分析过程中的影响因素以及在环境分析中的应用,对此方法的原理作了简要介绍。     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取,用气质联用法同时测定。试验表明,方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好;检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间;空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％,平行测定6次的 RSD＜5．1％;测定集中式生活饮用水源地的实际水样,未检出目标化合物,加标回收率为98．6％～109％。     

超声波萃取/气相色谱法测定土壤中的多氯联苯

采用超声波萃取法提取土壤中的多氯联苯系列7种混合物Arochlor1016、Arochlor1221、Arocldor1232、Arochlor1242、Arochlor1248、Arochlor1254、Arochlor1260,萃取溶液经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱GC/ECD进行测定,方法检出限0.01mg/kg,加标回收率在62.3%～106%之间,RSD 5.4%～11.1%.     

串级微色谱柱分离富集光度法连续测定矿石中痕量铀和钍

采用串级法将D206阴离子树脂微色谱柱与HD-8阳离子交换树脂微色谱柱联用.连续测定了矿石中的痕量铀及钍元素.在4mol/L HCI介质中铀以阴离子形式存在,首先被首级微色谱柱D206阴离子树脂吸附分离,适量的水即可将其洗脱.而钍呈阳离子形态存在,被HD-8阳离子交换树脂吸附分离.用氯化铵溶液转型后,3ml 40g/L草酸铵溶液即可洗脱HD-8阳离子交换树脂中的钍.实现了痕量铀和钍的连续测定.方法简便、快速,适合于含铁、稀土较高的矿石样品中痕量铀、钍的的连续测定.     

水中有机磷农药分析前处理方法探讨

分别采用液-液萃取、固相萃取前处理方法,提取水中10种常见的有机磷农药,对比了这两种提取方法的测定结果、经济成本、花费时间及对环境的影响,建议逐步用固相萃取法取代液？液萃取法提取水中有机磷农药。     

SPE-GC-ECD法测定水体中五种硝基苯类化合物

建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测水中硝基苯类的方法。5种硝基苯类化合物的测定在一定浓度范围内线性关系良好,在高、中、低3种浓度水平下,被测物的回收率在71.6%～87.8%之间,测定结果的相对标准偏差在1.6%～9.3%之间。5种硝基苯类的方法检出限分别为0.15μg/L和0.015μg/L。结果表明,该方法适用于实际水样中硝基苯类的测定。     

超声波提取土壤中的半挥发性有机物

用二氯甲烷索氏提取法对比多种萃取剂超声波提取法测定标准土壤样品回收率的结果,以实验得出二氯甲烷超声波提取法的样品加标回收率及相对标准偏差。结果表明,二氯甲烷超声萃取法提取土壤中的半挥发性有机物的时效性,准确性能够满足监测分析的要求。     

衍生化-液液萃取-气相色谱法测定水中苦味酸的技术关键

测定水中苦味酸的国标方法——衍生化-液液萃取-气相色谱法采用的提取溶剂苯毒性较大,杂质较多,苦味酸在衍生过程中有部分损失。在国标方法的基础上,改用环己烷为提取溶剂,以溶剂液封加盖的方式,降低了衍生化产物损耗。选用中口径毛细管色谱柱,优化了色谱条件,有效地将衍生化产物与杂质分离。方法在0.500μg/L～40.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.083μg/L,标准溶液平行测定6次的RSD≤5.3%,实际样品加标回收率为93.9%～104%。     

超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类

采用超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类,并对超声波机的功率、水浴温度和萃取时间进行优化.试验表明：方法在0mg/L～80.0mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9997;方法检出限为6.00μg/L,当取土壤样品10.0g时,方法检出限为0.03mg/kg;空白土壤的加标回收率为97.4% ～103%;测定实际土壤样品的RSD为3.0% ～3.9%.通过比较超声波萃取、四氯化碳热浸法和快速溶剂萃取法的前处理效果,显示出超声波萃取法的优越性.     

微波辅助萃取-HPLC-AFS联用技术检测土壤样品中砷的化学形态

建立了微波辅助萃取-高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷。用正交实验设计优化了功率、萃取溶剂体积、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件。方法的线性范围为1.00~100μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限分别为0.21、0.33、0.38、0.56μg/L,相对标准偏差为4.6%~5.5%,样品回收率为78.1%~94.4%。用该法分析了4种土壤样品中的砷形态。