亚临界丙烷萃取条件对人参提取物中有机氯农药残留脱除的影响

以人参提取物为原料,利用亚临界丙烷萃取技术脱除其中的有机氯农药残留,研究了一定范围内的萃取压力(4～12 Mpa)、萃取温度(50～80 ℃)、萃取时间(60～180 min)和溶剂流量(1 96～3 92 kg/h)对亚临界丙烷萃取脱除人参提取物中农药残留的影响.由正交实验确定了最佳萃取条件: 萃取压力8 Mpa,萃取温度65 ℃,萃取时间120 min,溶剂流量2.94 kg/h.在此条件下,γ-BHC、op-DDT残留的脱除率接近100%,TCNB、pp-DDT脱除率大于60%,人参皂甙损失小于6.53%.     

中药菊花中12种农药残留量的气相色谱检测方法研究

采用气相色谱仪同时检测中药菊花中12种有机磷和有机氯农药的残留量.用丙酮、石油醚(体积比为6:4)混合溶剂浸泡中药菊花2 h,超声振荡30 min,过滤;滤液经C18柱、石墨碳柱固相萃取、净化.采用电子捕获检测器、程序升温、SPB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱气相色谱检测技术对菊花中12种农药残留进行分析.结果表明,12种农药残留在22 min内均可很好地得以分离,最低检出浓度为0.01～0.05 mg/L;12种农药的添加回收率为74.7%～100.6%,线性范围为0.1～10.0 mg/L,线性相关系数r2≥0.992 2.本文建立了中药菊花中12种农药残留量的气相色谱分析方法,符合农药多残留分析的要求.     

塿土中可给态镍浸提方法的研究

在前人工作的基础上,应用主成分分析、逐步回归分析和通径分析的方法,提出了(土娄)土中可给态镍的浸提方法及影响可给态镍的土壤性质.结果表明,DTPA浸提法可作为(土娄)土中可给态镍的浸提方法,铁锰氧化物结合态镍是(土娄)土可给镍的主要来源.碳酸盐结合态镍和有机质结合态镍是(土娄)土可给镍的潜在来源.它们在调控可给态镍的储量上起着重要作用.影响(土娄)土可给态镍最重要的土壤性质是pH和E_h7.     

基于RS的土地利用/土地覆盖变化信息提取方法--以甘肃石羊河流域为例

土地利用／土地覆盖变化是研究全球变化和可持续发展的一个重要方面,而LUCC信息提取技术是LUCC研究的基础性工作。以甘肃石羊河流域为例,利用TM、ETM 等遥感数据,有效探讨了LUCC的信息提取方法,建立了一套较为完善的计算机自动提取流程,并初步探讨了石羊河流域在近20年来各种地物时空分布规律。     

逐级提取试验研究岩石中氟的化学活动性

使用逐级化学提取方法对岩石中氟元素的化学活动性进行了研究.结果表明,不同时代、不同类型岩石中氟的化学活动性具有很大的差异,碳酸盐岩中氟均具有很强的化学活动性,其中氟的可淋失比例一般高于75%;下寒武统黑色岩系中氟的化学活动性与岩石变质程度有关,变质程度较高的黑色碳质板岩中氟的可淋失比例一般小于黑色页岩、黑色硅质岩中氟的可淋失比例.磷块岩中氟的可淋失比例较高,而千枚岩中氟的可淋失比例一般较低;辉绿岩中氟的可淋失比例与原岩中氟含量存在正相关关系.不同时代的石煤中氟的化学活动性具有较大差异.下志留统石煤中氟的可淋失比例(平均为47.39%)一般高于下寒武统石煤中氟的可淋失比例(平均为29.43%).     

气相色谱/串联质谱法分析水中痕量酞酸酯

采用C18固相萃取结合气相色谱/三重串联四极杆质谱联用仪建立了地表水中痕量酞酸酯(PAEs)类化合物的分析方法。使用串联质谱特有的多反应监测模式可以很好的去除基质的背景干扰,对列入美国环保局优先控制污染物名单的六种PAEs均实现基线分离,在50～1 000 ng/mL范围内线性良好,6种PAEs的相关系数均大于0.99,加标回收率在89.8%～103.4%之间,方法的精密度较好(RSD<10%)。应用于实际地表水样品中PAEs的分析表明,某市地表水中含有邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,其中邻苯二甲酸二丁酯含量最高(均值为1.25μg/L),邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二辛酯均未检出。     

高炉瓦斯灰(泥)中锌的萃取利用

我国南方数家钢铁厂瓦斯灰(泥)中含有具有利用价值ZnO。本法以瓦斯灰(泥)为原料,不需前期加工,用NH4Cl作萃取剂提取Zn制取活性ZnO。本法条件温和,较传统的酸法消耗少,腐蚀小,萃取剂可回用,所以成本低廉,加之国家有关优惠政策,使用本法利用瓦斯灰(泥)有较大的优势。     

干化罐底油泥的溶剂萃取-海水洗涤工艺

为节约淡水资源、拓展海水的直接利用途径,采用热化学水洗处理技术开展了基于海水洗涤的罐底油泥处理试验研究. 结果表明:干化罐底油泥(水含量为9.8%、油含量为25.6%、固含量为64.6%,均以w计)不宜直接进行热化学洗涤,需采用轻油(120#溶剂油)进行萃取预处理,萃取后残油量(干基,以w计)为18.8%. 适宜的洗涤液为海水溶液,其ρ(TX-10)(TX-10为壬基酚聚氧乙烯醚)为10 g/L. 液固质量比为5、洗涤温度为60 ℃、搅拌速率为180 r/min、搅拌时间为30~40 min是洗涤萃取残泥的适宜条件,该条件下萃取后的残油量为2.80%. 二级海水洗涤可使残油量降至0.23%,满足GB 4284—1984《农用污泥中污染物控制标准》. 在洗涤废水再利用试验中,为维持洗涤废水的脱油能力,可在每L洗涤废水中补加1 g TX-10. 研究显示,溶剂萃取-海水洗涤工艺可有效处理干化罐底油泥.      

提取时间对提取原煤中多环芳烃的影响

以淮北煤田气肥煤和夹矸样品为研究对象,以CH₂Cl₂为溶剂,采用超声提取法(提取时间为10,20和30 min)和索氏提取法(提取时间为24,48和72 h)提取其中可抽提有机物,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定提取液中美国环境保护局(USEPA)优控多环芳烃(PAHs)含量,来对比不同抽提时间对提取原煤中PAHs含量和分布特征的影响,为优化原煤中PAHs的提取条件提供理论依据.研究表明:淮北煤田样品中可抽提USEPA优控PAHs以菲为主,其含量占16种PAHs总量的40.0%～65.5%;夹矸样品中可抽提PAHs含量并不因其有机质含量低而明显低于原煤样品,夹矸中PAHs的迁移特征需引起关注.在实验条件下,提取原煤中PAHs,超声提取时间应选取30 min,索氏提取时间法应选取24 h.      

固相萃取法测定水源水中的有机磷农药

采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物,以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器（CGC/FPD）定量测定了水源水中的有机磷农药研究了10种有机磷农药的气相色谱法（GC－FPD）的分析条件结果表明均加标回收率的范围为50％～96％．方法的最低检测限为119～534ng/L．对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定,结果表明久效磷、敌百虫检出量较大,分别为 0.165μg/L和0.137μg/L,除草醚有痕量检出。