三甲基氯硅烷水解物测定方法的对比分析

三甲基氯硅烷(trimethl chlorosiane)极易水解,水解产物主要是三甲基硅醇和六甲基二硅氧烷以及少量硅氧烷聚合物.本文将探讨液液萃取、静态项空、吹扫捕集三种方法对三甲基氯硅烷水解产物的测定.     

典型药物及个人护理品在黄东海海域水体中的检测、分布规律及其风险评估

目前对沿海地区存在的药物及个人护理品(PPCPs)的了解十分有限,建立能同时精确检测海水样品中多种PPCPs的方法至关重要.本研究选取非甾体类消炎药、抗生素、脂质调节剂和兴奋剂等类别的9种PPCPs作为检测对象,建立固相萃取-高效液相色谱-质谱联用方法(SPE-HPLC-MS),确定了固相萃取柱的填料、洗脱液组成及用量等最佳实验条件.结果表明,萃取柱为CNW HLB,洗脱液为甲醇∶乙腈(1∶1,体积比),洗脱液体积为6 m L,水样pH为7,流速为5 m L·min~(-1),螯合剂EDTA-Na_2添加量为1 g,且浓缩倍数为500倍时,萃取效果最佳.9种PPCPs的线性回归方程均具有良好线性,相关性系数均大于0. 999,回收率在82%～106%之间,相对标准偏差在1. 6%～14%之间,检出限在0. 01～2 ng·L~(-1)之间,满足海水中痕量分析的要求.于2018年夏季对黄东海表层水体中PPCPs的分布特性、来源和分布规律进行研究.9种PPCPs均被检出,主要污染物是NAP、IBU、GEM、CAF和ASA.在空间分布上,PPCPs浓度整体呈现河口近岸高,远海海域较低的趋势,黄海海域中PPCPs浓度高于东海,这与黄海海域污染源多、其水交换能力与东海相比较弱有关.主成分分析结果显示,表层海水中的PPCPs浓度与盐度和pH之间具有负相关性,与叶绿素a具有一定正相关性,表明PPCPs的主要来源为陆源输入.运用风险熵值法对该海域的PPCPs进行环境风险评估,9种PPCPs的RQ均小于1,其中IBU和NAP的RQ大于0. 1,可能对该海域产生中度风险危害,其余PPCPs的RQ均小于0. 1,表明其目前对黄海及东海海域基本没有危害.     

碱水解法提取剩余污泥蛋白质的条件优化

为充分提取污水污泥中的细胞蛋白,实现污泥的增值利用,以青岛市李村河污水处理厂剩余污泥为材料,采用碱水解法提取剩余污泥中的蛋白质。正交试验结果表明:水解温度和反应体系pH对蛋白质提取率的影响较大;获得的提取污泥蛋白的最优工艺条件是水解温度为70℃,水解时间为5 h,反应体系pH为12.5,固液比(样品质量g/加水体积mL)为1:4。在上述条件下,剩余污泥蛋白质提取率可达54.49%,水解后的剩余残渣经干燥后测定可知,其质量相对于原污泥样品(干重)质量削减率达到22.95%。     

荧光光谱法快速检测土壤中荧光烃类污染物

探讨了正己烷、石油醚及二氯甲烷∶正己烷(1∶2,体积比)混和液三种溶剂浸泡或超声波萃取与荧光光谱相结合测定土壤中荧光烃类污染物的方法,并为了验证方法有效性,对典型煤矿区93个土壤样品中的荧光烃类进行了快速检测。结果表明,采用二氯甲烷∶正己烷(1∶2,体积比)混和液超声波萃取土壤中荧光烃类,耗时短,萃取能力较强。对于具有大量土壤样品的研究区域,超声波萃取与荧光光谱法相结合可大大缩短土壤样品中总荧光烃类污染物的检测时间,进而可快速获知某一研究区内土壤环境中荧光烃类污染物的空间分异规律及相对污染程度,具有一定的应用价值。     

有机酸与表面活性剂联合作用对土壤重金属的浸提效果研究

重金属污染土壤的原位淋洗修复既要实现对重金属的高效去除,还要尽量减少对土壤性质的破坏,这一点在农业污染土壤修复中尤为重要。以张士污灌区农田土壤为研究对象,利用振荡浸提技术筛选有机酸和表面活性剂组合,并确定了两者联合淋洗修复污染土壤的最佳配比。结果表明：有机酸（酒石酸、乙酸、柠檬酸和苹果酸）中的酒石酸浓度为0.5 mol.L-1和表面活性剂（SDBS、鼠李糖和皂素）中的皂素质量分数为0.7%时对土壤Cd、Pb、Zn的浸提效果较好;在酒石酸与皂素体积配比为1∶1时,对重金属Cd、Pb、Zn浸提效果最好,浸提率分别为87.62%、36.30%、20.67%;单一有机酸、表面活性剂或者有机酸与表面活性剂的混合溶液,对土壤重金属的浸提效果均为Cd〉Pb〉Zn。虽然有机酸与表面活性剂联合浸提效果略低于酒石酸浸提,但其弱酸性对土壤性质影响较小,在原位淋洗修复工程中有较好的应用前景。     

Fractionation and Biotoxicity of Heavy Metals in Urban Dusts Collected from Hong Kong and London

Samples of urban dusts, road site dusts and car park dusts, were collected at two selected sites each in Hong Kong and London. Sequential extraction was used to characterise the chemical compositions of these urban dusts. Copper, lead, zinc, pH, electrical conductivity and organic content were measured. Biotoxicity tests of urban dusts were conducted on higher plants (Brassica chinensis and Lolium perenne), a dinoflagellate green alga (Dunaliella tertiolecta) and luminescent bacteria (Photobacterium phosphoreum). A significant correlation was found between total lead (r =; – 0.70, p < 0.01) and zinc (r =; – 0.74, p < 0.05), and the 20 min – EC50 using P. phosphoreum. In addition, there was a significant correlation (r = – 0.72, p < 0.01) between the exchangeable lead content in dust and the 48 h- EC30 using D. tertiolecta. No specific trend was obtained for higher plants. Total lead and zinc contents were higher in dusts from London while the percentage of exchangeable fraction of metal contents was higher in those from Hong Kong.     

应用于PCR-DGGE分析的活性污泥微生物总DNA提取方法比较

探讨适用于PCR-DGGE分析研究的活性污泥细菌和真菌的DNA提取方法。采用5种方法提取活性污泥微生物基因组DNA,以DNA纯度、含量、片段大小及DGGE条带多样性作为考察指标评价提取方法的优劣,以确定最佳实验方案。紫外吸收法和琼脂糖凝胶电泳结果显示,试剂盒法提取的DNA含量最低,其余4种方法获得的DNA含量无显著差异,就DNA纯度而言,试剂盒法最优;除高温裂解法对真菌细胞壁裂解效果较差外,其他4种方法均能不同程度地裂解细菌和真菌细胞;DGGE结果表明,高温裂解法获得的细菌条带最多,基于SDS的细胞裂解法得到的真菌条带最多。综合分析,高温裂解法更适合于活性污泥中细菌的PCR-DGGE分析,基于SDS的细胞裂解法则更适合于污泥中真菌的PCR-DGGE分析。     

太湖水源地水体中半挥发性有机物的监测

太湖某水源地水样经C18柱富集、气相色谱-质谱法(GC-MS)分离,定性测定其中的有机物.在丰水期、平水期、枯水期分别采样,在检测到的近百种有机化合物中有40种出现频率很高,同时运用内标法对其进行相对含量的比较,结果表明脂肪族化合物、邻苯二甲酸酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和异氰尿酸三甲酯的相对含量较高,值得引起关注.     

SPE和LC-MS／MS联用同时检测水体中的15种抗生素

采用（SPE）固相萃取柱进行分离富集,使用LC—MS／MS联用仪进行检测,建立了一种高效、低成本的可同时检测水体中多种抗生素的方法,并在河北省子牙河流域汪洋沟水体抗生素污染现状调查中得到应用。实验结果表明,（1）最优实验条件的选择为：水样体积为1L,洗脱剂用量为10mL,pH为3．0;（2）回收率达到69．2％～86．3％,相对标准偏差在1．8％～8．4％之间,表明检测结果准确度和灵敏度均较高;（3）在所检测的15种抗生素中,头孢西丁、土霉素、氯唑西林和布洛芬4种抗生素是该河流的主要抗生素污染物,其含量比重（中位数）高达73．5％,检测浓度最高（中位数）的是磺胺类抗生素,浓度为100．4ng／L;（4）各抗生素的含量从上游到下游大体呈逐渐衰减的趋势,这主要归因于下游支流的稀释作用,但水体中抗生素浓度仍远高于已有报道的地区;（5）污染源解析表明,水体中抗生素主要来源于制药企业的废水,部分来源于附近居民的生活污水。     

Sonolytic reactions of phenanthrene in organic extraction solutions

Ultrasonic extraction is a common method used to extract semi-volatile and nonvolatile organic compounds such as polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) from solid matrices. However, ultrasonic energy has been suspected to lead to undesired reactions of the solute and thus affect qualitative and quantitative results. In this paper, sonolytic reactions of phenanthrene in common organic extraction solutions were examined using a 20 kHz ultrasonic probe under conditions commonly used for ultrasonic extraction. Extraction parameters including phenanthrene concentration, solvent type, pulse length, and sonication time were investigated. Hexane:acetone (1:1 V/V) resulted in less phenanthrene degradation than dichloromethane (DCM):acetone (1:1 V/V). Initial solute concentration, length of sonication time, and solvent type affected the degradation of phenanthrene. Reaction byproducts including methylphenanthrene and methylnaphthalene detected after sonication indicate that phenanthrene reacts by both direct pyrolysis and reaction with methyl or ethyl radicals formed from solvent pyrolysis.