水中微量邻苯二甲酸酯类物质实用分析方法的确定

邻苯二甲酸酯(PAEs)是危害性严重的一类持久性有害污染物。含量极微,测定难度大。通过试验对比了液液萃取、固相萃取富集技术和液相色谱、气质联机测定方法对水中微量邻苯二甲酸酯类物质的分析测定。结果表明,固相萃取-气相色谱-质谱方法是实验室条件下,水中微量邻苯二甲酸酯类物质的优化分析方法。     

煤油—海水微乳（状液）形成的相图研究

体系由水或人工海水／煤油／表面活性剂（ＡＳ，ＣＴＡＢ，ＢＪＩＪ３５）／助表面活性剂（正丁醇）构成。研究４０℃时各表面活性剂，油及醇含量和海水盐度对微乳形成的影响。结果表明：３种表面活性剂中ＣＴＡＢ最易于形成微乳，在含煤油量≤５０％时皆与纯水或海水形成Ｏ／Ｗ，Ｗ／Ｏ和双连续结构的３种形式微乳区；对于ＡＳ，这种微乳连续区仅在含煤油≤２５％时出现，而对于ＢＲＩＪ３５，只在含煤油１０％时才出现。随含油量增     

不同生长期和磷浓度下砷酸盐对铜绿微囊藻生长及砷吸收的影响

为了查明As(V)对不同生长期铜绿微囊藻生长和砷吸收的影响,分别在铜绿微囊藻的不同生长期,在低磷(0.02 mg·L~(-1))、中磷(0.1mg·L~(-1))和高磷(0.5 mg·L~(-1))水平,以及不同As(V)浓度下开展全因子室内模拟实验.结果表明,延缓期时,3个磷浓度下,As(V)添加均显著促进藻的生长,与对照组(CK)相比,平均生长速率(μ2d,下同)增长21.49%~32.23%,但不同砷处理浓度之间无显著性差异;同一砷浓度处理时,磷浓度梯度变化对藻的生长也无显著性影响.指数增长期时,As(V)添加均显著抑制藻的生长,其中,低磷浓度条件下的抑制作用最强,与CK相比,μ2d降低42.35%~106.30%,且随砷浓度升高呈线性下降,而中磷和高磷浓度下砷处理浓度之间无显著性差异.稳定期时,砷处理对藻的生长影响表现为逐渐升高的抑制作用(负生长速率值),其中,中磷浓度条件下抑制效应最高,与CK相比,μ2d降低1387%~3181%,高磷浓度条件下抑制效应最低,μ2d降低15.53%~378.00%.指数增长期和稳定期胞内砷含量结果表明,低磷浓度下不同生长期As(V)添加均显著促进藻细胞对砷的吸收,胞内砷含量大致随砷处理浓度增加而线性增长,而中磷和高磷浓度时藻细胞吸收砷的效应显著减弱,在指数增长期时则基本无效应,即磷对藻吸收砷具有显著的抑制作用.中磷和高磷浓度下,处于延缓期的铜绿微囊藻胞内砷含量高于处于指数增长期胞内砷含量,反映了藻类爆发时对砷的快速代谢外排特征.本研究成果可为认识砷污染与湖泊富营养化之间的相互作用提供科学基础.     

甲苯在北京褐潮土中的运移分布及其STOMP模拟研究

针对我国日益严峻的土壤突发泄漏事故等环境问题,采用二维土槽装置模拟非水相液体(甲苯)发生瞬时泄漏后,其在北京褐潮土中的运移及分布规律,并采用STOMP模型对其进行了模拟.结果表明,泄漏9 h后,含量>1 g.kg-1和>20 g.kg-1的甲苯污染羽横向与垂向距离比分别约为2.3和3.这是由于北京褐潮土的渗透性能较差(渗透系数为0.12 cm.h-1),因此对甲苯的入渗过程有较强的阻滞作用,导致甲苯运移方式主要以水平扩散为主,垂向迁移能力较小.采用STOMP模型对非均质性土层结构(北京褐潮土-砂土和砂土-北京褐潮土2种结构)中的甲苯运移模拟结果表明,由于砂土渗透系数(29.70cm.h-1)远大于北京褐潮土,因此土层分界面的相对渗透率突变是影响甲苯重新分布的主要因素之一.本研究可为非水相液体污染物发生突发泄漏后,及时获取其在土壤中的分布情况提供理论支持.     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定废水中喹乙醇和3种四环素类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时检测废水中喹乙醇、土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)的分析方法。实验对前处理方法和色谱条件进行了探讨和优化,结果表明水样pH值为2.5,不加提取剂时Oasis HLB柱的纯化富集效果最好,液相色谱在375 nm处对四种物质的分离性能最佳。该方法具有良好的线性关系(r>0.999),最低检出限为11～26 ug/L。喹乙醇和3种四环素类抗生素的加标回收率分别为91%～95%,90%～91%,86%～90%和81%～86%,相对标准偏差为3.4%～6.3%。     

相移吸收二元性算法用于X射线混合衬度定量显微CT的可行性研究

本文采用相移吸收二元性（PAD）相位恢复算法来实现混合衬度样品内部不同密度组分的定量成像,采用数字模拟和实验研究验证该方法的可行性.模拟结果表明,对于三种不同材料其重构误差均小于1%,且误差值随材料折射率的增大而减小.利用上海光源X射线成像线站开展了实验研究,结果表明用单距PAD相位恢复算法可获取样品的定量信息.与模拟结果相比,实验中的重构精度相对较低,环状伪影可能是影响精度的主要原因.模拟和实验研究过程中,均只采用了一组单距投影数据.可以认为,相移吸收二元性算法可用于混合衬度样品的定量信息分析研究.由于剂量相对较低,应可适合于软组织和骨骼同时存在时生物医学样品的定量相衬CT研究.     

SPME-HPLC法测定废水中硝基苯酚类化合物

采用固相微萃取处理废水样,用高效液相色谱法测定水样中10种硝基苯酚类化合物。通过优化前处理和仪器测定的条件,使该方法在0.020 0 mg/L~3.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为5μg/L~39μg/L,空白水样的3个质量浓度水平加标回收率为49.3%~82.9%,RSD为8.3%~18.1%。用该方法测定某企业的实际废水样,结果未检出,其3个质量浓度水平加标回收率为50.6%~79.7%,RSD为7.6%~18.4%。     

固相萃取-超高效液相色谱法检测地表水中7种氯酚类化合物

建立了一种能够测定地表水中7种氯酚类化合物的固相萃取-超高效液相色谱方法。调节水样p H=2,经固相萃取柱富集后,用丙酮和二氯甲烷洗脱,浓缩定容后分析。以甲醇-水溶液(含0.2%乙酸)为流动相,柱温为30℃,紫外检测波长为分段检测(285、290、300、304 nm)。结果表明,检测方法对7种氯酚类化合物具有良好的线性相关性,相关系数≥0.999 7。当水样萃取体积为1 L,浓缩至1 m L,进样量为5μL时,方法检出限为12.7~32.1 ng/L,测定下限为50.8~128.4 ng/L;高低两组浓度的平均加标回收率为79.2%~108.4%,相对标准偏差为4.6%~13.3%。     

重非水相液体性质对非离子表面活性剂增溶作用的影响

在油水比1:40的条件下,浓度为200-10000 mg·l-1的非离子表面活性剂Triton X-100(TX100)对三氯乙烯(TCE)、氯苯(CB)、1, 2-二氯苯(1, 2-DCB)、1, 3-二氯苯(1, 3-DCB)、四氯乙烯(PCE)和三氯乙烯-四氯乙烯混合物(TCE-PCE, 1:1,V:V)的增溶作用表明,TX100在试验浓度范围内,对TCE,CB和1, 2-DCB均无明显增溶作用,当TX100浓度分别大于6000,4000和800 mg·l-1时,对1, 3-DCB,TCE-PCE和PCE具有显著的增溶作用.TX100在TCE,CB,1, 2-DCB,1, 3-DCB,TCE-PCE及PCE有机相/水相间的分配系数(lgKd)分别为3.60,3.36,3.38,3.26,3.17和2.07,分配系数和分配损失的大小与油-水界面张力呈负相关.