加速溶剂萃取-固相萃取及铜粉净化技术在土壤有机氯农药分析中的应用

对比了索氏提取、超声提取和加速溶剂萃取样品前处理方法在土壤中有机氯农药的萃取效果,首次采用两级温度相结合的加速溶剂萃取方式,兼顾不同挥发性萃取物的萃取效果,建立了土壤中有机氯农药的加速溶剂萃取样品前处理方法.萃取液经无水硫酸钠脱水、Florisil柱脱色和铜粉除硫后,进色谱分析,目标组分能有效避免杂质干扰,实现基线分离.实验结果表明,在优化条件下,8种有机氯农药检出限在0.05～0.20μg·kg-1之间,空白加标回收率为74.9%～124.8%,RSD为3.1%～8.8%;标准样品实验中,α-HCH及DDTs均在标准值范围内,加标回收率在78.5%～117.9%之间.     

高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素-LR

应用高效液相色谱法（HPLC）测定地表水中微囊藻毒素-LR（MC—LR）。以乙醇／三氟乙酸混合水溶液为流动相（醇水比例为45：55（V/V）,水溶液含0．1％三氟乙酸）,MC—LR在ODS色谱柱上获得理想的分离效果;在样品前处理中,使用含0．1％三氟乙酸的乙醇溶液可以获得较好的MC—LR提取效率;通过优化前处理及仪器检测条件,有效去除样品基体干扰,检测结果令人满意。     

有机氯农药的固相萃取实验条件研究

固相萃取技术是一种最常使用的样品制备方法,被广泛用于水样的预处理、空气中痕量有机化合物和生物样品中被测定组分的富集过程。实验使用全自动固相萃取仪萃取水中的有机氯农药类化合物,以空白加标回收率来评价固相萃取的富集效率,讨论了固相萃取实验条件的不同对样品萃取效率的影响。     

采用sPn震相确定陕西宁强M≥4.0级地震震源深度

在震中距大于170km范围内,西安数字地震遥测台网可记录到较清晰的sPn震相.本文给出了精度较高的采用sPn和Pn确定地震深度的方法,并将其用于西安地震遥测台网记录的陕西宁强M≥4.0地震序列的sPn震相,得到较为精确的地震震源深度.     

环境水体中三嗪类除草剂的SPME-GCMS联用仪测定

文章研究了固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术测定环境水体中的11种三嗪类除草剂的方法.选择了以聚二甲基硅氧烷(PDMS)/二乙烯苯(DVB)和聚丙烯(PA)作为涂层材料的两种不同固相微萃取纤维对11种除草剂的萃取能力进行比较,PDMS/DVB萃取效果较好.为了提高萃取效果,分别从pH、解吸温度、萃取时间、盐效应等方面优...     

河套地区几种沉水植物无性繁衍特性研究

沉水植物对于湖泊生态系统有着重要的作用,它们不仅是水生环境食物链中重要的生产者,同时还对湖泊的营养物沉积和循环有着重要的作用,从而影响着湖泊的富营养化进程。本文以黄河内蒙古段河套灌区湖泊中常见的三种沉水植物篦齿眼子菜（Potamogeton pectinatus）、穿叶眼子菜（Potamogeton perfoliatus Linn）和狐尾藻（Myriophyllum verticillatum）为研究对象,对其无性繁殖方式和能力进行了初步研究。观察了这三种植物的营养繁殖结构,并利用茎节切段进行了人工培养试验。结果表明：三种植物均具有很高的营养繁殖潜力。由茎节处萌发新芽和新根并逐渐形成完整的植物体。植株地上部分截断后扦插及漂浮水中处理的成活率较高。而截断后的地下根茎及匍匐茎埋入淤泥后成活率极低。根据三种植物的营养繁殖潜力,探讨了人为收获这些植物的可能性以及其利用潜力。同时,评估了收获这些植物可能对湖泊水生植物群系改变以及湖泊富营养化转型的风险。     

相转移法环氧氯丙烷装置蒸馏釜燃爆事故分析

针对相转移法环氧氯丙烷装置蒸馏釜燃爆事故,采用故障树分析方法,以蒸馏釜燃爆作为顶上事件进行分析。在进行故障树最小割集分析与基本事件重要度分析的基础上,根据3种不同燃爆事故类型分别提出了相应的蒸馏釜燃爆事故预防措施。     

废旧手机电池中钴和锂的回收及再利用研究

废旧手机电池进行人工拆解后,将正极浸入N-甲基吡咯烷酮(NMP)中,使正极活性物质与铝箔分离.再利用酸浸-碱出方法回收正极活性物质中的钴和锂.确定最佳工艺参数为:0.8 molg·L-1的硫酸溶液,反应温度50℃,固液比1∶20g· L-1,水浴加热60 min.用饱和Na2CO3溶液沉淀锂得到Li2CO3,NaOH溶液将钴沉淀,400℃煅烧3h得到Co3 O4.按化学计量比将Co3O4与Li2CO3混合,预处理后700℃煅烧7h得到LiCoO2粉末.对再生的LiCoO2进行了结构和形貌测试,表明再生后生成了颗粒均匀、结晶度较好的LiCoO2.     

Comparative assessment of the explosion characteristics of alcohol–air mixtures

Explosion characteristics of five alcohol–air (ethanol, 1-butanol, 1-pentanol, 2-pentanol and 3-pentanol) mixtures were experimentally conducted in an isochoric chamber over wide ranges of initial temperature and pressure. The effect of temperature and pressure on the different explosion behaviors among these alcohols with various structures were investigated. Results show that the peak explosion pressure is increased with the decrease of temperature and increase of pressure. Maximum rate of pressure rise is insensitive to the temperature variation while it significantly increases with the increase of initial pressure. Among the 1-, 2-, and 3-pentanol–air mixtures, 1-pentanol has the highest values in peak explosion pressure and maximum rate of pressure rise and 2-pentanol gives the lowest values at the initial pressure of 0.1 MPa. These differences tend to be decreased with the increase of initial pressure. Among the three primary alcohol–air (ethanol, 1-butanol and 1-pentanol) mixtures, a similar explosion behavior is presented at the lean mixture side because of the combined effect of adiabtic temperature and flame propagation speed. At the rich mixture side, 1-pentanol gives the highest values in peak explosion pressure and maximum rate of pressure rise and ethanol gives the lowest values. This phenomenon can be interpretated from the combining influence of heat release and heat loss, since the flame speeds of ethanol-, 1-butanol-, 1-pentanol–air mixtures are close at rich mixture side.     

HF-LLLME-CE法测定偶氮染料氧化降解生成的有机酸

采用纤维膜三相液相微萃取(HF-LLLME)和毛细管电泳技术,对偶氮染料氧化降解过程中可能产生的小分子羧酸甲酸、乙酸、草酸、乳酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸进行了测定。以pH值为7.2的230 mmol/L磷酸二氢钠、115 mmol/L四硼酸钠和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液为缓冲液,分离电压-12 kV,检测波长200 nm的条件下,10 min内达到基线分离。三相液相微萃取以磷酸三丁酯(TBP)为有机相,供体相pH为2.5,接收相pH为12.0,萃取时间为45 min,将萃取接收相直接进行毛细管电泳(CE)测定,富集倍数在7~67之间。样品相中7种有机酸的质量浓度在5 mg/L~1 000 mg/L的范围内与电泳峰面积呈良好线性(r2>0.999 1),方法的检出限为0.09 mg/L~0.54 mg/L。运用该法对TiO2光催化降解偶氮染料过程中产生的有机酸进行测定,检测到的4种羧酸的投加回收率在93%~110%之间。