正交试验法在气相色谱法测定污水中吡啶的研究

采用直接进水样,用气相色谱氢焰离子化检测器(FID)测定水中吡啶,并用正交法对柱温、载气流量、尾吹流量、分流比四个气相色谱重要条件参数进行优化,确定了直接进样气相色谱法测定水中吡啶的最佳操作条件,该方法检出限为0.06 mg/L,实验结果表明该方法简便、准确,在此条件下直接进样检测水中吡啶,可获得良好的分析结果。     

纳米TiO 2 -碳纳米管复合膜修饰电极伏安法测定水中α -萘酚和β -萘酚

摘要：制备了一种新型的纳米TiO2-碳纳米管复合膜修饰电极,在pH值为5.57的NaAc-HAc缓冲溶液中,研究了α-萘酚和β-萘酚在该修饰电极上的电化学行为,据此建立了纳米TiO2-碳纳米管复合膜修饰电极伏安法测定水中α-萘酚和β-萘酚的方法。优化了试验条件,α-萘酚和β-萘酚分别在8.3×10^-7mol／L—1.0×10^-5mol／L和7.8×10^-7mol／L—1.0×10^-5mol／L范围内,浓度与氧化峰电流呈良好的线性关系,开路富集3min,检出限分别为3.5××10^-7mol／L和2.3×10^-7mol／L,模拟水样测定的回收率为97.6％—101％。     

二溴邻硝基偶氮胂微乳液分光光度法测定水中锌

试验了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷、水自制微乳溶液体系中,锌与二溴邻硝基偶氮胂的显色反应,建立了分光光度法测定水中锌的方法。在pH值为3.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,锌与试剂形成淡红色配合物,其最大吸收峰位于532nm波长处,表观摩尔吸光系数F为1.87×10^5L／（mol·cm）。在显色液中锌的质量浓度在0.003mg／L-0.350mg／L范围内符合比尔定律,检出限为0.001mg／L,水样中锌测定的RSD为1.3％-2.9％,加标回收率为95.7％-102％。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸

建立了一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸的分析方法。结果表明,吹扫时间、脱附时间、脱附温度和盐酸用量是影响目标化合物测定的关键因素,对吹扫捕集条件优化后,各目标化合物线性良好,相关系数均0.998,检出限为0.13~2.22μg/L,加标回收率为80.5%~111%,相对标准偏差为1.1%~10.9%,能够满足地表水环境质量标准的要求。     

气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中硫丹及其代谢物

采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中的硫丹及其代谢物,用正己烷提取,外标法定量。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.010μg/L、0.008μg/L及0.010μg/L,空白加标平行测定的RSD为3.9%～4.8%,地表水样品加标回收率为85.5%～93.8%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶经吹扫捕集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量25 m L,吹扫流量为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛和吡啶质量浓度在0.025~0.60 mg/L之间,丙烯醛和丙烯腈质量浓度在0.002 5~0.10 mg/L之间时,校准曲线呈线性关系,相关系数r0.995,乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法检出限分别为0.001 6,0.001 3,0.000 5和0.002 1 mg/L。对3个不同浓度样品进行空白加标实验,测量的回收率为87.8%~114.3%,相对标准偏差(n=6)为2.51%~10.4%。对3批实际水样进行分析,其中一个废水水样加标回收率为79.2%~103.8%,相对标准偏差(n=6)为3.04%~6.39%。     

吡啶硫酮金属对华美盘管虫(Hydroides elegans)精子DNA的损伤效应

吡啶硫酮铜(Cu PT)和吡啶硫酮锌(Zn PT)在渗出型海洋防污涂料中的应用日益广泛,其生态毒性引起了人们的关注。本文以南海海域常见优势种——华美盘管虫(Hydroides elegans Haswell)为试验动物,采用彗星实验研究了吡啶硫酮金属对华美盘管虫精子细胞DNA的损伤情况。结果显示,低浓度(4μg·L~(-1)Cu PT或8μg·L~(-1)Zn PT)处理组的精子细胞,其"彗星"尾长、尾DNA含量及Olive尾矩都显著高于溶剂对照组(P0.05);较高浓度(8μg·L~(-1)或16μg·L~(-1)Cu PT,16μg·L~(-1)或32μg·L~(-1)Zn PT)处理组的精子细胞,其"彗星"尾长和尾矩多数显著高于溶剂对照组(P0.01)。此外,尾长和Olive尾矩在试验浓度范围内都呈现"效应-浓度"正相关。Cu PT为4μg·L~(-1)、Zn PT为8μg·L~(-1)时,对精子DNA造成轻度损伤;Cu PT为8μg·L~(-1)、16μg·L~(-1),Zn PT为16μg·L~(-1)、32μg·L~(-1)时,则达到了中度损伤的程度。可见吡啶硫酮金属具有较明显的海洋生态遗传毒性;另一方面,华美盘管虫精子细胞DNA对吡啶硫酮金属的胁迫呈现出较高的敏感性和效应-浓度相关性,在作为生态遗传毒性的生物指标方面具有潜在优势,进一步的研究将促进其在海洋重金属污染评价中的应用,特别是用于南海海洋环境的早期预警监测。     

基于MOF模板的纳米立方块α-Fe_2O_3水热合成及光催化降解活性测试研究

在无表面活性剂条件下,以普鲁士蓝结构的Fe4(Fe(CN)6)3为前驱体,通过水热法合成了纳米立方块结构的α-Fe2O3,并利用X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜对产物的形貌进行了表征。同时对其光催化降解活性进行了研究,结果表明,立方体纳米α-Fe2O3可以作为一种新型的光催化剂用于环境有机物的光催化降解。     

磷石膏中杂质及预处理对α半水石膏性能的影响

磷石膏在建筑材料上的应用受到限制源于其中的杂质对产品质量和生产经济产生了不利影响。磷石膏中可溶性磷和氟化物的存在对α半水石膏的强度和凝结时间有负面影响。采用XRD、SEM和FTIR分析,结合宏观性能实验,对磷石膏中杂质及预处理对α半水石膏的性能的影响进行了研究。研究结果表明,由于杂质的存在,原状磷石膏制备出的α半水石膏强度很低,不易凝结,不能应用于实际生产。经过石灰中和后的磷石膏作为原料,强度较好。杂质可溶磷中的磷酸对α半水石膏的性能影响最大,强度显著降低,凝结时间延长,可溶氟含量大于1%时对其性能影响较大,有促凝作用。石灰处理磷石膏时,中性和弱碱性环境最利于α半水石膏形成和生长,性能最好。     

聚乙烯吡啶树脂对间苯三酚的吸附性能

通过悬浮聚合的方法,合成了一种聚乙烯吡啶树脂(WH-06)。以大孔弱碱树脂D301和超高交联树脂NDA150作为参照,研究了WH-06树脂对间苯三酚的吸附性能,探讨了溶液的p H及无机盐对树脂吸附间苯三酚的影响。结果表明,WH-06树脂对间苯三酚的吸附等温线都同时满足Langmuir和Freundlich等温吸附方程,且间苯三酚在WH-06树脂上的吸附是一放热过程,能够自发进行,无机盐对WH-06吸附间苯三酚几乎无影响。