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71.
超声辅助离子液体微萃取-液相色谱-串联质谱法测水中六溴环十二烷 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了超声辅助离子液体液-液微萃取(USA-IL-DLLME)结合液相色谱-串联质谱测定水中六溴环十二烷3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD)的分析方法。实验中分别考察了离子液体萃取剂的种类及体积、超声时间、样品p H及盐浓度等因素的影响。在最佳条件下,HBCDs 3种异构体在0.5~100μg/L质量浓度条件下有较好的线性关系,相关系数大于0.998,最低检出限分别为156.4、84.6、85.5 ng/L,测定下限分别为0.626、0.339、0.342μg/L。相对标准偏差(n=5)为5.3%~9.7%。采用该方法对实际环境水样进行了检测与加标回收实验,在1、20μg/L 2个添加水平下,加标回收率为71%~102%。方法具有简单快速、有机溶剂用量少、绿色环保的特点。 相似文献
72.
采用快速溶剂提取处理土壤样品,利用气相色谱质谱内标法测定土壤中多环芳烃,其检出限范围为2.01~3.68μg/kg,相对标准偏差为2.6%~14.7%,加标回收率为67.1%~119%。结果表明,此方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度。本研究对11个不同采样点土壤进行了检测分析,并考察了土壤中多环芳烃的污染水平。 相似文献
73.
本方法以实验用水和醋酸缓冲溶液作为浸提剂,利用零顶空萃取法提取固废浸出液,并应用顶空-气相色谱质谱法测定,内标法定量分析,对其检出浓度,加标回收率和精密度进行了研究,结果显示:每个化合物RF的相对标准偏差均小于20%,测定得到最低检出浓度分别为0.1~0.3μg/L和0.1~0.4μg/L;加标回收率范围分别在95.7%~108%和101%~105%之内;RSD分别为1.7%~9.8%和4.4%~7.6%。 相似文献
74.
HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。 相似文献
75.
采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。 相似文献
76.
用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。 相似文献
77.
78.
79.
液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷 总被引:1,自引:1,他引:0
文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法。土壤样品经快速溶剂仪萃取,全自动凝胶净化系统净化后,使用液相色谱-串联四级杆质谱仪,负离子电喷雾多反应监测模式监测,内标法定量分析。结果表明,土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1~1.2 pg/g,加标回收率为81.8%~113%,相对标准偏差小于10%。该方法分析时间短,灵敏度高,操作简单,对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析,取得满意结果。 相似文献
80.
以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象,采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物,用凝胶色谱净化、浓缩,气相色谱/质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验,前者回收率高且稳定,简便可行。方法检出限为0.008μg/g~0.030μg/g,平均加标回收率为76.5%~109%,重复测定3次的RSD为1.5%~13.0%。 相似文献