乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物

通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化,建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析,采用 ODS色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,用PDA检测。结果表明,11种苯胺类化合物在0.20~100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系,方法检出限为0.002~0.007mg/L,地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%,相对标准偏差为1.5%~5.5%。     

顶空气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立顶空气相色谱法分析水中16种硝基氯苯类化合物的方法。在研究过程中讨论了盐、顶空平衡温度和平衡时间等因素对测定结果的影响。结果表明,无机盐的加入可以提高硝基氯苯类化合物的响应值,顶空平衡温度80℃和平衡时间50 min为最优的实验分析条件。在此条件下,目标物各组分回归方程的线性相关性较好。方法的检出限为0.05~0.09μg/L,加标回收率为70.6%~119%,相对标准偏差不超过7.9%。该方法简单、快捷、无污染、省时省力,具有较好的推广性。     

气相色谱-质谱联用法测定水中卤代乙酸类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定水中9种卤代乙酸类化合物,通过优化试验条件,使方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好。当取样量为40 m L时,方法检出限在0.7μg/L~1.0μg/L之间,3种实际水样的加标回收率为81.2%~98.0%,6次平行测定结果的RSD≤12%。     

气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中苯胺类化合物

采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响.方法在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,19种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L～0.067 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为1.2％ -13.2％,实际样品加标回收...     

氯苯类化合物在大气中分布特征探究

建立环境空气和有组织废气排放模拟污染源,以玻璃纤维滤膜+玻璃棉和活性炭为吸附材料采集大气中氯苯类化合物,使用气相色谱法测定各组分,考察氯苯类化合物在大气气相和颗粒物中的分布特征。结果显示,环境空气和固定污染源有组织排放废气中一氯代至四氯代苯类各组分主要分布在大气气相中,颗粒物中少有分布,说明现行环境监测方法以固体吸附剂采集测定大气中的氯苯类化合物可行。     

可见光下苯醌类化合物诱导磷酸铁芬顿反应的铁离子源汇机制

构建了可见光下苯醌类化合物诱导磷酸铁产生芬顿反应的体系,分析了苯醌类化合物对磷酸铁释放亚铁离子的影响,比较了苯醌类化合物诱导磷酸铁芬顿反应降解橙Ⅱ的效率,研究了橙Ⅱ降解过程中铁离子和亚铁离子之间的转化以及羟基自由基浓度的变化,讨论了可见光下苯醌类化合物诱导磷酸铁芬顿反应铁离子的源汇机制.结果表明,可见光下苯醌类化合物诱导的磷酸铁是芬顿反应铁离子的间接铁源和直接铁汇.当可见光-磷酸铁-过氧化氢体系分别添加2-氯-1,4-苯醌、苯醌和对二甲基醌,溶液中亚铁离子浓度峰值(对应时间)从基础实验的0.86 mg·L^-1 (120 min)分别提高到2.06 mg·L^-1 (40 min)、1.61 mg·L^-1 (40 min)和1.04 mg·L^-1 (120 min);铁离子引发的芬顿反应能极大提高橙Ⅱ的脱色率和矿化率：反应60 min时,橙Ⅱ脱色率分别是99.5%、98.1%和77.7%;反应180 min时,橙Ⅱ矿化率分别为78.8%、77.6%和52.4%;反应结束时,总铁离子的浓度会大幅降低至0....     

长江南京段水体及市政自来水中多种OPEs的分布特征

采用HPLC-MS/MS法监测长江南京段横断面水、水源水、出厂水中12种有机磷酸酯类化合物(OPEs)残留,考察其分布特征及自来水厂对其处理效果。结果表明:12种OPEs在采集的横断面水和水源水水样中8种被检出,自来水出厂水水样中除TEHP外其余11种OPEs均为检出,OPEs暴露于水源水与地表水程度相似;除TCPP、TDCP、TCEP浓度出现降低外,其余OPEs浓度水平均未出现明显的处理效果;生态风险评估显示长江南京段横断面水、水源水、出厂水主要检出物质OPEs的风险熵值均低于1,表明不具有环境生态高风险。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素,包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化,样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时,部分苯胺类化合物迅速降解;当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时,部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大,回收率偏低,可以通过调节样品pH至酸性后过滤,再将滤液调至中性后进行萃取,回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法,包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化,内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

聚乙酸乙烯酯降解菌的分离、鉴定及降解特性

利用平板分离技术,以聚醋酸乙烯酯为能源和碳源从土壤中分离到一株菌.根据生理生化及生长试验,该株菌被鉴定为不动杆菌属细菌.该菌对醋酸酯类化合物的降解性是通过在液体培养基内菌体的增加及底物的减少来证实的.气相色谱的分析结果表明,该菌可降解醋酸异丁酯生成异丁醇和异丁酸.休眠细胞反应试验表明,这株菌除降解醋酸异丁酯以外,还可降解醋酸乙酯、醋酸乙烯酯、醋酸氯乙酯、醋酸丙酯、醋酸异丙酯、醋酸丁酯、醋酸仲丁酯、醋酸丁二醇等醋酸酯类化合物及聚醋酸乙烯酯.     

珠江三角洲地区天然源碳氢化合物的研究

使用封闭式采样法分析测定了珠江三角洲地区主要优势树种天然碳氢化合物的排放速率,用源调查法推算出该地区天然源碳氢化合物的排放通量,测定树种包括马尾松、湿地松、黎蒴、尾叶桉、南洋楹、大叶相思、荷木.经分析,所测树木排放的碳氢化合物主要有萜烯类和异戊二烯,其中鉴定出的萜烯有a-蒎烯,b-蒎烯,蒈烯,莰烯,桧烯,柠檬烯,罗勒烯等.同时,按9km9km的网格精度估算了珠江三角洲地区森林面积分布数据,根据测定的排放因子以及其他相关资料,首次对该地区天然源碳氢化合物的排放量进行了估算,计算出全年森林向大气中释放碳氢化合物19.610⁴t,占该地区大气中碳氢化合物排放总量的57%.