土壤样品有机氯农药残留GC/MS测定方法的优化

近年来土壤样品中有机氯农药的测定需求迅速增加. 参考国内外测定方法,按照实验室批量测定实际样品的要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,全面优化了有机氯农药的GC/MS测定方法. 采用严格的质量保证/质量控制措施,包括对进样口滴滴涕分解的控制、合理选择有机氯农药定性和定量离子、使用有证标准样品进行验证试验等. 22种有机氯农药的清洁基体加标回收率为70%～110%,方法检出限为0.032 5～0.445 0 ng/g.      

洪湖沉积物中有机氯农药的释放动力学模拟

以洪湖表层沉积物为研究对象,通过模拟试验,对悬浮状态下沉积物中有机氯农药的释放动力学过程进行了研究. 结果表明,沉积物中有机氯农药的释放具有初始阶段释放速度快而后释放速度减慢的规律. 并且,沉积物中有机氯农药的释放强度主要受化合物的水溶性控制. 水溶性相对较高的物质(如α-HCH)在水中的释放浓度较高,释放时间也更长. 另外,温度对有机氯农药的释放也有重要的影响,随着温度的升高,沉积物中有机氯农药的释放明显加强. 最后,通过试验数据分析,建立了沉积物中有机氯农药释放的一级动力学模型并确定了模型参数. 释放动力学模型的验证结果表明,实测值与模拟值吻合较好.      

噻苯隆在甜瓜和土壤中的残留及消解动态

建立了超高效液相色谱-串联质谱分析噻苯隆在甜瓜和土壤中残留的方法.本方法甜瓜中噻苯隆的平均回收率为90.2%—107.3%,变异系数为3.5%—12.9%;土壤中噻苯隆的平均回收率为81.4%—94.0%,变异系数为3.1%—8.8%.采用田间试验研究了噻苯隆在甜瓜和土壤中的残留动态.结果表明,河南和山东,噻苯隆在甜瓜中的消解半衰期为0.7—1.2d,土壤中的消解半衰期为4.1—7.6d.在甜瓜上使用0.1%的噻苯隆可湿性粉剂,按照最高推荐剂量和最高推荐剂量的1.5倍,施药一次,收获期距最后一次施药35d,噻苯隆在甜瓜和土壤中最终残留量均小于0.001mg.kg-1.说明噻苯隆为低残留,易降解农药.     

烯啶虫胺在棉花和土壤中的残留及消解动态

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在棉花和土壤中的残留.烯啶虫胺在棉叶中的平均回收率为99.41%-101.54%,变异系数为2.88%-5.76%;棉籽中烯啶虫胺的平均回收率为79.42%-94.19%,变异系数为1.06%-6.30%;在土壤中的平均回收率为96.68%-105.58%,变异系数为1.40%-4.81%.烯啶虫胺在棉花和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,烯啶虫胺消解较快,在山东省和河南省两地棉叶中的消解半衰期分别为5.75d和5.58d,土壤中的消解半衰期为1.45d和1.35d.在棉花上使用10%的烯啶虫胺水剂,按照最高推荐剂量和最高推荐剂量的1.5倍,施药3次,收获期距最后一次施药21d,烯啶虫胺在棉花和土壤中最终残留量均小于0.006mg·kg-1.     

镉胁迫对银条内镉残留及其品质的影响

为探索重金属Cd对银条（Stachys floridana Schuttl.ex Benth.）地下茎品质的影响及其Cd残留情况,将银条地下茎在经消毒的沙子中发芽生长,并浇灌改良Hoagland营养液,待银条长到第一朵花的花蕾出现时,对生长状况良好的银条按一定周期浇灌不同质量浓度的Cd^2＋（CdCl2分析纯）,以不施镉为对照,两个月成熟后采其地下茎进行品质测定,并利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定经消解的样品中Cd的含量。实验结果表明,随着Cd胁迫质量浓度的增加,可溶性糖、可滴定酸、可溶性蛋白含量逐渐降低,呈负相关关系,相关系数分别为-0.984 9^＊＊、-0.991 2^＊＊和-0.893 3^＊＊,其含量分别为对照的58.40%、57.56%和75.68%;可溶性固形物、维生素C含量呈先稍微上升然后再下降的趋势,而粗纤维的含量则逐渐升高,但数值变化不是很明显;Cd在地下茎中的残留随着Cd胁迫质量浓度的增加而升高,且各处理与对照呈极显著差异,并与国家蔬菜卫生标准相比,Cd含量严重超标,在250 mg·L^-1的Cd质量浓度下其残留是国家标准的16.46倍。     

有机磷农药生产废水处理方法的研究与进展 （上）

本文概括地介绍了近10年来国内有机磷农药废水治理方法研究工作的进展情况。介绍了磷酸酯、硫代磷酸酯与二硫代磷酸酯类农药废水在活性炭吸附、水解、氧化与生物降解中的差异。认为生化法是处理有机磷农药废水的重要方法,废水生化处理的难易,主要取决于有机碳与硫含量的比例,通过预处理除去其中的有机硫,或调整废水中有机碳硫之比例,即可改善难生物降解废水的可生化性。文中简要介绍了吸附、水解与湿式氧化法预处理的效果。     

太湖沉积物中有机氯农药的残留特征及风险评估

分析了太湖沉积物中的有机氯农药残留情况,发现DDT及其代谢产物、HCH的异构体、艾氏剂、狄氏剂、六氯苯、七氯等在几乎所有的样品中均被检出.其中β-HCH、p,p'-DDE和六氯苯的残留水平最高,平均值分别达到6.572ng/g、1.432ng/g和2.158ng/g(干重),沉积物的HCHs含量明显高于DDTs.有机氯农药的主要来源为地表径流入湖、大气沉降和工业污水排放.数据表明太湖沉积物的HCHs、DDTs比报道的中国江河沉积物高,但低于海湾沉积物.根据海洋风险评估值进行对比,太湖沉积物中有机氯农药的生态风险较低.     

闽江口水、间隙水和沉积物中有机氯农药的含量

利用GC-ECD和GC-MSD对1999年11月闽江口水、间隙水和沉积物中的有机氯农药进行了研究.结果显示,闽江口水中有机氯农药的含量范围是0.532～1.82μg/L,间隙水中有机氯农药的含量为4.54～13.7μg/L,沉积物(于重,以下讨论到的沉积物,无特别说明都是干重表示):28.79～52.07μg/kg;与其他河口如珠江口、九龙江口相比,闽江口的污染水平居中.间隙水的污染物浓度普遍高于其上覆水的浓度,而沉积物中的浓度大于间隙水、表层水,是由于有机污染物在水体中倾向于吸附在沉积物颗粒,并且通过再悬浮从底层向上迁移.对水体中有机氯农药各组分的含量及特征进行了分析,发现有机氯农药的主成分为:β-HCH,DDE,Heptachlor(七氯),Endosulfan Ⅱ(硫丹),Methoxychlor(甲氧滴涕).DDE、β-HCH、EndosulfanⅡ分别占DDTs、HCHs和硫丹的主要部分;有机氯农药各组分间有正相关性,表明其河口有机氯农药陆源的土壤输入与相似的环境行为;对该河口的污染水平进行了初步的评价,HCHs符合国家海水水质一级标准,DDTs则超过该标准.     

一种工程菌的高酶活及其固定化细胞对农药的降解

将抗性尖音库蚊五带亚种的执有机磷农药基因—酯酶基因克隆到质粒pRL－439中．经检测,重组质粒中的酯酶基因已得到表达,获得高酶活的工程菌．将工程菌固定化后对两类难降解农药（有机氯、菊酯类）进行降解,结果表明,固定化细胞在1h内对上两类农药可降解90％以上,具有很高的降解效力．     

长江口—杭州湾有机污染历史初步研究──BHC与DDT的地层学记录

近年来长江口──杭州湾表层沉积物中BHC与DDT的含量与以前表层沉积物有关资料的对比,以及经较高精度定年柱状样中BHC与DDT的会向分布特征均显示,有机氯农药广泛使用作为一个污染事件,自开始到逐渐消退均在沉积记录中得到了较好的反映,研究结果表明,污染物的分子地层学记录对恢复有机污染史具有重要意义.尽管近年来表层沉积物中有机氯农药含量己经降至很低,但是由于细颗粒沉积物再悬浮以及海洋浮游生物对有机氯农药的高度富集,其对海洋环境的影响仍然不可忽视.