原子荧光法测定土壤中砷的质量控制评价标准研究

组织多家实验室开展监测,研究了原子荧光法测定土壤中砷的质量控制措施及其评价标准。研究表明,RSD、RD、RSD'、RD'、RE和加标回收率是土壤监测的重要质量控制措施,对于标准样品,其评价标准分别为RSD≤10%、RD≤30%、RSD'≤20%、RD'≤30%、RE≤±20%、空白加标回收率为95%~105%、标准样品加标回收率为75%~110%;其与两个土壤标准样品系列、与土壤中砷的浓度均没有显著的相关性。     

高通量固定污染源废气颗粒物中总汞的测定

用玻璃纤维滤筒采集固定污染源废气颗粒物,借助硝酸和氢氟酸的作用,使滤筒和废气颗粒物在160℃下消解,再用原子荧光法测定消解液中总汞。用50%热硝酸溶液处理玻璃纤维滤筒,消除滤筒本底值不一对测定结果的干扰,并优化消解过程,使该方法在0.050μg/L~1.00μg/L范围内线性良好。当采样体积为10 L时,方法检出限为4.5×10~(-5)mg/m~3,空白加标样6次测定结果的RSD为7.2%,加标回收率为87.0%~113%。将该方法用于测定某固定污染源废气颗粒物中总汞,测定值在标准排放限值内。     

PT-GC-CAFS联用技术测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量

建立了吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光(PT-GC-CAFS)联用技术、多功能自动进样器进样测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量的方法。用烷基化试剂直接衍生,吹扫捕集吸附/富集,以PEG20M填充柱为分离柱,用冷原子荧光作为检测器进行测定,整体分析工作在10 min内完成。在所选实验条件下,方法对所测甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 9、1.000,最低检出限分别为0.002、0.003 ng/L,相对标准偏差为1.4%~10.2%,2.3%~9.7%;在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞的回收率为93.7%~101.7%,乙基汞为94.1%~103.6%。该方法用于污水处理厂外排水中烷基汞残留量的分析测定,结果令人满意。     

原子荧光法测定土壤中的痕量碲

建立了采用微波消解土壤样品,OnGuardⅡH柱消除消解液中金属元素干扰,原子荧光法测定土壤中碲的方法。本方法检出限为0.009μg/g,加标回收率为91.3%~97.8%,具有操作简便、快速、准确度高和用酸量少等优点,有一定的应用价值。     

微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒

建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒的方法.汞在0.00 μg/L～1.00 μg/L、砷在0.00 μg/L～10.0 μg/L、硒在0.00 μg/L～2.00 μg/L之间线性关系良好,以称样0.200 0 g计,检出限汞为0.005 mg/kg,砷为0.009 mg/kg,硒为0.025 mg/kg.经国家有证标准物质验证,方法精密度与准确度均能满足土壤环境样品的测试要求.     

超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物中汞和砷

建立了改进HJ 680-2013方法,采用超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物样品中汞与砷元素。探讨了15种消解体系对不同类型标准物质测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-过氧化氢(体积比为3∶1∶0.5∶0.5)消解体系为最佳消解条件。超声水浴法为样品前处理方法,消解时间为0.5h。汞和砷元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具良好线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002～0.006mg/kg,检测下限为0.006～0.018 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.96%～2.97%,样品加标回收率范围为89.9%～104%。经标准物质和实际环境样品验证该方法,能满足当前环境分析检测工作,一次处理同时测定的高效,解决了环境检测行业精确测定的大量工作需求。     

不同生态下云南稻核心种质孕穗期耐冷性状的表型多样性差异

以504份云南地方稻核心种质为材料,在昆明自然低温平均18℃(冷害)和新平27℃(正常)条件下进行孕穗期耐冷性状的表犁多样性生态差异分析.结果表明:(1)在3种生态环境下,云南稻核心种质11个耐冷性状的平均值、标准差、变异系数等参数存在一定差异,总趋势呈现籼稻(Indica)不同环境间这3个特征值差异较粳稻(Japonica)明显;弱耐冷系统群差异较强耐冷系统群明显.(2)不同环境间11个耐冷性状Shannon-weaver遗传多样性指数存在明显差异,体现为正常环境高于冷害环境,粳稻(Japonica)高于籼稻(Indica),强耐冷材料高于弱耐冷材料.这种差异主要由剑叶长、穗颈长、穗下节长、1～2节长、穗长、主穗实粒数和结实率等7个耐冷性状差异所致.     

一株高效耐冷菌的分离鉴定及降解特性研究

寒冷地区水温偏低,污水生物处理效果差,出水达标困难。从寒冷地区水土样品中,分离到数株能在2℃下生长的低温菌株,选择优势菌N进行重点研究。从脱氢酶活性机制上,考察了不同条件对N菌株降解能力的影响;对比研究了它与常温活性污泥降解能力和脱氢酶活性的差异。结果表明:N菌株属于耐冷型低温微生物,结合16S rDNA序列同源性分析及生理生化特性鉴定为黄假单胞菌;5℃曝气8 h,接种废水COD、氨氮去除率均在90%以上;低温条件下,该耐冷菌对生活污水降解率比常温活性污泥高出40%,脱氢酶具有更高的活性,在低温污水处理方面具有广阔的应用前景。     

腹板开槽冷弯薄壁卷边槽钢抗火性能有限元分析模型

位于冷弯薄壁型钢构件腹板的槽孔,可延长构件两边的热量传递路线,减弱冷弯薄壁钢构件作为墙板龙骨引起的冷桥效应。常温下冷弯薄壁构件的屈曲破坏模态已非常复杂,包括整体屈曲、局部屈曲和畸变屈曲等,且不同的屈曲破坏模态可能会相互影响。火灾下冷弯薄壁构件的破坏机理将更为复杂,根据常规的稳定理论难以求解其火灾下的临界荷载。本文利用有限元方法对火灾下腹板开槽冷弯薄壁卷边槽钢的受力性能进行了模拟,研究了单元类型、材料模型、初始几何缺陷以及求解方法等因素对分析结果的影响,为同类构件抗火性能的有限元模拟分析提供了建模依据。     

土壤中总汞测定的不确定度评定

对原子荧光光度法测定土壤中总汞含量的不确定度进行了评定。按GB／T22105．1—2008,对土壤样品进行检测,建立数学模型,系统分析和量化不确定度各分量,求得其扩展不确定度。分析结果表明,影响土壤中总汞测定的不确定度主要来源于试样的重复测定,而样品稀释和样品称重产生的不确定度很小。其中,在试样的重复测定所产生的不确定度因素中,又以最小二乘法拟合标准曲线所产生的不确定度最大,样品多次重复测试过程中随机误差次之,而仪器校准和标准物质所产生的不确定度较以上小很多。