微波消解-原子荧光法测定环境空气中的砷

建立了浸渍滤膜吸附-微波消解-原子荧光法测定环境空气中的砷的方法,改进了原有的采样方法,有效地克服了原方法中湿法消解的缺点,并大大降低了检出限,能够满足《环境空气质量标准》（GB3095—2012）中对砷排放的参考浓度限值要求。     

原子荧光度法测定城市污泥总砷的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059—1999）,建立了原子荧光度法测定污泥泥质中砷不确定度的数学模型,分析了测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。本次测量的合成相对不确定度值为0．023,其中由消化样浓度引起的相对合成不确定度为0．021;最大的不确定度分量是样品消化重复测定的不确定度,分量值为O．0152。本次测定结果为19．97±0．92mg／kg,k=2（置信水平约为95％）。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法 测定土壤中的砷

建立了微波消解一氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中砷的方法。对微波消解条件进行了优化,用5mL硝酸和2mL过氧化氢的混合酸作消解溶剂,在设定的微波条件下砷提取完全。用5％的盐酸作为反应载流,12g／L硼氢化钾与0．5％氢氧化钠的混合液为还原剂,直接定容后应用HG．AFS测定,并通过测定国家标准参考物质和加标回收实验,对方法进行了验证。实际土壤加标同收率97％～103％。     

氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定水样中汞和砷的方法研究

采用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定水环境中的汞和砷。讨论并确定了试验的最佳测定条件。该方法的检出限汞为0.0004μg/L,砷0.0048μg/L,精密度试验求得其相对标准偏差(n=11)分别为0.93%和0.83%。结果表明该方法测定水环境中汞和砷具有操作简便、灵敏度高、检出限低、线性范围宽的优点是测量痕量元素的有效方法。     

原子荧光法测定废水中砷的不确定度评定

以原子荧光法测定油田废水中砷含量为实例,建立数学模型,分析和识别在分析过程中的不确定度来源,对测量中不确定度的各个分量进行了分步计算及合成,计算出测定结果的扩展不确定度0.74μg/L。通过计算和分析,结果表明,标准工作曲线拟合和方法回收率是原子荧光法测定油田废水中砷含量的不确定度的主要因素。     

微波消解-原子荧光法同时测定TSP中砷和汞

通过比较不同滤膜的透气效率和空白值来选择采样滤膜,探讨了不同消解方法的前处理效果,进行精密性、准确性及实际样品测试等条件实验,建立了微波消解-原子荧光法同时测定大气环境TSP中砷和汞的方法。结果表明,过氯乙烯滤膜透气性好,空白值低且稳定,微波消解能使样品消解更完全,精密度好,回收率高,尤其汞的损失少。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的镉,优化了试验条件,讨论了共存元素的干扰及消除办法。方法在0μg/L～120μg/L范围内线性良好,检出限为0.003 mg/kg（按取样0.600 g定容至45 mL计）,土壤标准样品测定的RSD≤3.7%,加标回收率为94.8%,与石墨炉原子吸收分光光度法的测定结果相吻合。     

气质联用法测定环境空气中有机硫化物

采用 SUMMA罐采集空气样品,在预浓缩系统中经3级冷阱捕集后,用气相色谱-质谱联用技术测定环境空气中7种痕量有机硫化物。对试验条件进行优化,使得甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、乙硫醚和二甲二硫醚等7种有机硫化物在21．47μg/m3～336．43μg/m3范围内线性良好。试验表明,7种有机硫化物的方法检出限为0．004μg/m3～0．036μg/m3;标准气体平行测定6次结果的 RSD为2．7％～6．2％,加标回收率为92．2％～97．5％。用该方法测定实际空气样品,并与傅立叶红外光谱法测定的结果进行比对,结果令人满意。     

利用质控数据评定AFS法测定水中汞的测量不确定度

根据连续5天的质控数据,采用中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的《利用质控数据评定化学检测领域测量不确定度》方法来评定原子荧光光度仪(AFS)法测定水中汞的不确定度。经过计算评定,在95%概率下AFS法测定水中汞的扩展不确定度为0.82μg/L。与传统的A、B类不确定度进行对比,利用质控数据评定测量不确定度法更适用于操作过程复杂、不确定度分量难确定的化学分析及无标准品的情况。     

基于PHAST软件的站场冷放空燃爆事故模拟分析

为提高天然气长输管道阀室冷放空作业的安全性,针对冷放空作业中的意外闪燃、爆燃事故现象,基于UDM模型并运用PHAST计算机软件,先模拟了泄放气体发生闪燃事故的影响域,分析冷放空气体闪燃范围随风速、大气稳定度、放空压力及放空速率4种影响因素而变化的趋势;后又讨论了放空速率对爆燃超压伤害范围的影响。结果表明:闪燃范围随风速、大气稳定度、放空压力及放空速率增加而递增,后两者对其影响较大,应重点关注并控制;在模拟工况下,最远轻伤距离达60 m,因此在实际工程中,控制放空速率对减轻意外燃爆事故的后果极为重要,应注重对放空作业参数的调整。