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超声波萃取-同步荧光法测定土壤中的多环芳烃研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超声波萃取-恒波长同步荧光法测定了土壤中的多环芳烃(PAHs).对超声波萃取和同步荧光法的测定条件进行优化,考察方法的线性相关性、准确性和加标回收率,确定优化条件为:二氯甲烷/正已烷(1∶1),体积每次30 mL分两次提取,提取时间为60 min,样品不需纯化,直接可用于同步荧光分析.超声波萃取效率高,萃取时间短.采用恒波长同步荧光法对多环芳烃进行定性定量,相关系数r>0.9981,检测限0.052~12.37 ng,标准偏差0.017% ~ 4.12%,回收率68.2%~109.9%.采用超声萃取-同步荧光法测定了龙岩市区不同功能区土壤中的多环芳烃.结果表明,闽西监狱良种繁殖园土样中含有苯并[a]芘和荧蒽,龙洲工业园土样中含有苯并[a]芘、荧蒽、苯并[k]荧葸、咔唑和,龙岩三德水泥厂土样中含有苯并[a]芘、荧葸、菲和蒽.该法简便快速,无需对混合物进行分离就可实现多组分的同时鉴别和定量测定. 相似文献
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为了降低COD测定成本,减小试剂污染,介绍了一种测定量程为0~1 500 mg/L的HACHCOD替代试剂.重点讨论了组分配比、标准曲线、消解管磨损等因素对测定结果的影响,并提出一系列提高测定质量,减少测定误差的措施.该替代试剂配比为0.5 mL 1/6 K2Cr2O7 (1.00 mol/L) 2.5 mL 1% H2SO4-Ag2SO4 0.04 g HgSO4,在组成上接近于HACH原装试剂,使用内置程序测定的误差介于2.79%~5%之间,使用对应的程序测定误差为0.23%~2.64%.实验证明,与HACH原装试剂、传统重铬酸钾法相比,该替代试剂在测定准确度方面无明显差异,3种方法的平均变异系数分别为1.87%、2.37%和3.71%,测定精密度满足要求, t 均小于 t 0.95,测定结果准确可靠.经济技术比较显示替代试剂具有操作简单,成本低,污染小,适合批量测定等优势.单个样品的平均测定成本仅为0.78 元. 相似文献
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经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23%的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF。确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件:二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37~48μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23 g。此时分离所得MNPF纯度达99%,回收率为92.3%。 相似文献
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为了快速、简便、准确地测定空气中纳米TiO2的浓度,在开发利用浓硫酸-硫酸铵为吸收液高效采集方法的基础上,研究了二安替吡啉甲烷分光光度法对纳米TiO2测定的可行性,并分析了该方法的性能.相对于消解和显色后的溶液,在390 nm条件下,该方法的最佳测量范围为1~5 mg/L,99%置信度下,标准曲线线性相关,剩余相对偏差小于0.015,检出限为0.061 3 mg/L,相对标准偏差为0.45-2.13,加标回收率为96.0%-99.4%.在4h置放的稳定性试验中,吸光度最大极差仅为0.016.结果表明,该方法可满足空气中纳米Ti02粉尘浓度的分析需要. 相似文献
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随着环境污染问题的日益严重,人们的环境保护意识也逐渐增强,因此环境监测技术也得到了前所未有的发展。目前,应用于环境监测中的分析方法有很多,这些方法都有各自的应用范围。为了进一步提高分析方法的利用率,保证分析数据的准确性,本文就分析化学法在环境监测中的应用进行了研究。 相似文献
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