搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱法分析北京大气中33种多氯联苯

用包覆聚二甲基硅氧烷(PDMS)吸附层的搅拌子作被动大气采样器,建立了搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱法(SBSE-TD-GC-MS)分析大气中多氯联苯(PCBs)的方法。优化后的热脱附温度为280℃,热脱附时间为6 min,聚焦冷阱的温度为-40℃,33种PCB单体的热脱附残留比例低于7%。验证了方法的线性、精密度和重复性。标准曲线5个点线性关系良好,33种PCB单体的相关系数r>0.998。方法精密度验证的相对标准偏差(RSD)为0.79%~20.2%(n=8),日内重复性实验的RSD为0.43%~29.8%(n=10),日间重复性实验的RSD为3.20%~29.6%(n=20),方法检出限(LOD)为0.01~2.51 pg,回收率为98%±18%。将建立的方法用于北京大气中PCBs的分析。检出8种PCB单体,质量为2.94~129 pg。在32 d的采样周期内PCB-52、PCB-123、PCB-155一直处于线性吸附阶段,而PCB-1和PCB-3经过了线性吸附阶段、曲线吸附阶段和平衡阶段。研究结果表明,SBSE-TD-GC-MS可以用于大气中PCBs的样品采集和快速分析。     

职业卫生监测中空白值扣除方法的探讨

本文就执行《劳动卫生尘毒检测质量保证规范》中有关空白问题的条款时,对有些未做出明确规定的技术细节进行了探讨。提出分“测定空白”和“样品空白”两部分评价、扣除空白值的具体方法。意在更好地贯彻规范,提高监测检验技术水平。     

罐采样-正压进样-气相色谱法测定环境空气中温室气体

建立了罐采样-正压进样-气相色谱法测定环境空气中温室气体的分析方法。用正压采样器采集环境空气样品至罐中呈正压状态,用气相色谱仪进行分析,并对氮气空白、除烃空气、不同湿度、不同环境温度、不同罐压及精确控制进样压力等因素进行研究。在最佳实验条件下,N₂O、CO₂、CH₄、SF₆和CO的方法检出限分别为7 nmol/mol、1.5μmol/mol、0.1μmol/mol、9 pmol/mol、0.2μmol/mol,标准曲线相关系数均大于0.995,低、中、高浓度水平测定结果相对标准偏差均小于2.0%。利用该法对环境空气样品进行了检测分析,与该站点现有的高精度在线监测仪器同时测定结果进行比对,比对结果较好,该方法适用于城市环境空气和无组织废气中温室气体的准确测定。     

利用主动和被动采样技术和发光菌毒性测试评价水中有机污染物的毒性

提出利用能够模拟生物吸收过程的半渗透膜采样技术(SPMD)富集疏水性有机污染物,然后进行生物毒性测试．这一方法在原理上不同于传统主动富集．生物毒性测试技术体系,能够模拟生物富集和产生毒性的过程．用三油酸脂半渗透膜采样技术对洋河和北京市高碑店污水处理厂水样进行富集,并采用海洋发光菌P．phosphoreum T3和青海弧菌V．qinghainesis Q67发光菌对原水样和经过富集的水中有机污染物进行毒性测试．研究结果表明,洋河水中存在导致急性毒性的有机物,主要来自宣化工业区,以取代苯类化合物(如：硝基芳烃)为主,相比于此类物质,持久性有机污染物对急性毒性的贡献不大．对高碑店污水厂进行的实验表明,用发光菌方法直接测定污水,很难解释急性毒性变化规律．而采用SPMD技术富集水中有机污染物后进行毒性测试,结果和化学分析数据相当吻合．结合SPMD的优点,推荐用该方法作为环境有机有毒污染物毒性监测和生态风险评价的样品前处理手段．     

典型挥发性有机化合物在气体采样罐中的存储稳定性

选取了6种有代表性的挥发性有机化合物（VOCs）,异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙烯酯、正己烷、苯和四氯化碳,实测了这些VOCs在气体采样罐（SUMMA罐）中的存储稳定性。结果表明：苯、正己烷和二氯甲烷在采样罐中均较稳定,其含量在84 d的存储期内基本无变化;乙酸乙烯酯在6个VOCs中最不稳定,在普通和惰性采样罐中含量均明显下降;异丙醇和四氯化碳的稳定性与采样罐的类型有关,在普通采样罐内含量下降明显,而在惰性采样罐内则相对稳定。实际监测工作中,为提高VOCs分析的准确性,如目标分析物有含氧类（醇,酮,酯等）或含卤素类VOCs,则采样后需尽快分析,同时尽量选择惰性采样罐为采样容器。     

鄱阳湖出流水质2004~2014年变化及其对水位变化的响应:对水质监测频率的启示

通过对鄱阳湖湖口2004~2014年以周为单位的水质指标,包括溶解氧（DO）,氨氮（NH₄⁺-N）和高锰酸盐指数（COD_Mn）的变化特征及其与水位响应关系进行分析,并对合理的监测频率进行了探讨。结果表明：（1）就DO,NH₄⁺-N和COD_Mn而言,鄱阳湖出湖水质在2004~2014年没有显著恶化的趋势,然而在年内呈现明显的周期性变化,其浓度与湖泊水位波动有较显著的负相关性（p<0.01）,相关系数分别达到-0.63,-0.67和-0.36;（2）考虑水质指标在湖相状态与河相状态存在显著的差异（p<0.01）,概率密度分布曲线进一步表明,在鄱阳湖呈湖相时,湖口NH₄⁺-N浓度小于0.25 mg/L的概率为93%,而在河相时仅为32.8%。DO与COD_Mn浓度在河湖相的特征与NH₄⁺-N相似。因此,在湖相状态下,鄱阳湖出流水质良好的概率更大,而高水位下的稀释作用可能是影响湖泊年内变化的主要控制因素;（3）时间序列分析表明DO,NH₄⁺-N和COD_Mn存在明显的自相关性,1~2月一次的监测频率基本能够准确的描述NH₄⁺-N和DO的动态变化特征,而COD_Mn仍需要1~2周一次的监测,从而避免过多的损失动态信息。能够为将来更深入的研究湖泊水情与水质定量关系提供基础和思路,从而为湖泊水环境管理和调控提供对策和建议。     

利用Triolein半渗透膜采样技术测定洋河水中的优先污染物

应用Ｔｒｉｏｌｅｉｎ半渗透膜采样器采集了河北洋河宣化至官厅水库河段水样,根据测定采样器中多氯联苯污染物（ＰＣＢｓ）及其它优先污染物浓度,可以估算这些污染物在河段水体中的平均浓度。将结果与同时同地采集的水样,经萃取浓缩后分析得到的结果比较,发现对于不同类型污染物,二者符合程度不同。本研究证明半渗透膜被动采样技术可用于水中多氯联苯等难降解污染物的定量监测,有可能在我国的优先污染物监测工作中发挥作用     

锅炉烟尘测试有关问题探讨

锅炉烟尘测试方法中规定,在锅炉运行出力大于锅炉额定负荷７０％时的工况条件下,烟尘的测试结果才为有效。为此,应用有关数学公式进行计算,根据计算结果判断当时的锅炉运行工况是否符合测试要求,以避免无效监测。     

非甲烷总烃监测方法应用探讨

文章根据HJ 38—2017《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》,结合实际监测分析中遇到的问题,对气相色谱法分析尤其是填充柱法分析时的色谱柱差异、校准曲线制作、总烃峰异常、除烃空气干扰和采样容器的选择等方面进行了探讨实验。实验结果表明：不锈钢空柱更适用于总烃的测定;采用一定浓度的标气、不同的进样体积来建立校准曲线,校准曲线的相关系数相对更好;利用真空玻璃瓶采样,现场操作简单,易清洗,价格低,适用于采集环境空气和无组织排放污染源样品。     

大气中痕量持久性有机污染物年均值的测定

采用以XAD-2树脂为吸附介质的大气被动采样器,在四川卧龙自然保护区设置6个采样点,进行了为期2年（2005年-2007年）的环境大气样品采集。用气相色谱-高分辨质谱方法对HCB,HCHs,DDTs和PCBs测定。结果表明,平行样品的重现性良好,平均相对偏差为9％。POPs检测下限的范围为1．0pg／m^3-5．9pg／m^3。2年的年均值数据表现出较好的一致性和规律性。以XAD-2树脂为吸附介质的大气被动采样器能够便利地采集进而测定半年或一年污染物的平均浓度,可以经济、有效地获得大气中痕量POPs的年均值。ρ（α—HCH）／ρ（γ-HCH）从成都到卧龙的上升的趋势反映的是传输过程中HCH的降解;而卧龙地区跨年度数据所反映出的ρ（α—HCH）／ρ（γ-HCH）下降趋势,可以归因于林丹的使用。