固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集,小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测,内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950),地表水加标回收率为55.4%~90.4%,相对标准偏差为3.1%~14.3%,方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高,适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

潜流人工湿地去除大庆地区湖泊水体中石油类化合物的研究

针对大庆地区石油类化合物污染湖泊水质特点和气候条件,采用包含砾石床、砾石芦苇床、炉渣芦苇床和炉渣床单元的现场试验系统,考察启动期、投加微生物、投加缓释碳源、水温低于5℃和常规运行期等工况下各单元对石油类化合物的去除效果及其去除机理.在整个试验期内4个单元石油类化合物的平均去除率分别为24.7％、28.4％、45.9％和42.9％;投加微生物和缓释碳源都可提高石油类化合物污染物的去除效果;以炉渣为填料的单元污染物去除效果显著优于以砾石为填料的单元.2005年常规运行期间,湿地床和对照床石油类化合物去除率存在显著性差异（p<0.05）,植物对石油类化合物的去除起到显著的促进作用.系统运行期内通过截留去除的石油类化合物占总去除量70％左右,各单元该比例没有显著性差异（p<0.05）.     

Immunotoxicity of bisphenol a to Carassius auratus Lymphocytes and macrophages following in vitro exposure

Bisphenol A （BPA） is the monomer component of polycarbonate plastics and classified as an endocrine disrupting chemical （EDC）. The reproductive toxicity of BPA has been extensively studied in mammals; however, relatively little information is available on the immunotoxic responses of fish to BPA. In this study, we investigated the effects of BPA on the immune functions of lymphocytes and macrophages in Carassius auratus. The effects of BPA were compared with those of two natural steroid hormones, estradiol and hydrocortisone. Proliferation of the two types of cells in response to PHA was measured using colorimetric MTT assay. Macrophage respiratory burst stimulated by Con A was measured using chemiluminescence assay. Results showed that BPA （0.054-5.4 mg/L）, estradiol （0.0002-2.0 mg/L） and hydrocortisone （5-50 mg/L） significantly induced Carassius auratus lymphocyte proliferation while higher doses of hydrocortisone （500-5000 mg/L） appeared to be inhibitory. BPA （0.005-50 mg/L）, estradiol （0.005-800 mg/L） and hydrocortisone （0.005-500 mg/L） markedly enhanced macrophage proliferation, whereas higher doses of BPA （500-1000 mg/L） appeared to inhibit cell proliferation. Furthermore, higher dosage of BPA （50 mg/L） and hydrocortisone （50 and 500 mg/L） suppressed the macrophages respiratory burst while estradiol is stimulative all the doses tested （0.05-500 mg/L）. In conclusion, BPA could have immunotoxicity to Carassius auratus and functional changes of lymphocyte and macrophage in Carassius auratus may be different between low and high dosages.     

微曝气Fenton氧化法处理模拟双酚A废水的效果及其生物验证

研究了微曝气Fenton氧化法关键工艺参数对模拟双酚A（BPA）废水处理效果的影响,并从活性污泥性质和污染物去除率两方面,采用膜生物反应器(membrane bioreactor, MBR)对微曝气Fenton氧化法的处理效果进行了实验验证,为实现BPA废水的生物处理奠定基础。结果表明,初始pH值、反应时间、H₂O₂/COD(质量浓度比)、H₂O₂/Fe²⁺ (摩尔浓度比)、反应温度及曝气量均对预处理效果有较大影响,在最佳条件下,COD去除率可达70%,BOD/COD值则由原废水的0.02提高到0.50以上。MBR处理上述出水的结果表明,经微曝气Fenton氧化处理BPA的废水,可较好地适应后续的生化处理。     

废聚碳酸酯水解法制双酚A

以1,4-二氧六环为溶剂、NaOH为催化剂,采用废聚碳酸酯(PC)常压水解法制双酚A(BPA).对反应影响因素进行了研究.实验结果表明,在反应温度为100℃、反应时间为8h、m(NaOH):m(水+溶剂)=1:33、m(溶剂):m(PC)=4:1、m(水):m(PC)=1:1的最佳反应条件下,PC水解率大于98%,BPA收率大于95%.     

一种苯腈类化合物合成废气处理方法及装置

该发明公开了一种苯腈类化合物合成废气的处理方法及装置。利用该装置可低温催化处理苯腈类化合物合成工艺所产生的废气。制备用γ-Al2O3作为载体的Mn3O4蜂窝状氧化催化剂,并将其填充于处理装置的电加热催化还原管中,控制反应温度和反应时间,使废气中的氢氰酸吸附在蜂窝状γ-Al2O3载体上,在负载于载体上的MgO催化触媒作用下与废气中的水蒸气发生催化反应产生氨,实现废气的无害化处理。     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物

用固相微苹取(ＳＰＭＥ)－气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物,以１００μｍ ＰＤＭＳ(聚二甲基硅氧烷)萃取针提取、浓缩、分离与测定九种目标化合物．萃取时间经优化选定为８ｍｉｎ,而热解析时间设定为２ｍｉｎ． 本方法的相对标准偏差小于５%,线性范围宽(２０ｎｇ·ｍｌ－１－１００００ｎｇ·ｍｌ－１),多数化合物的检测限低于５μｇ·ｌ－１．饮用水样品检测显示,样品加标回收率范围在８４%至１１０%内．     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物,全面分析对目标物萃取效率的影响因素,并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物,方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好,检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L,空白样品加标回收率为69.8％～121％, RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样,平行双样的相对偏差低于20％。     

液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷

文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法。土壤样品经快速溶剂仪萃取,全自动凝胶净化系统净化后,使用液相色谱-串联四级杆质谱仪,负离子电喷雾多反应监测模式监测,内标法定量分析。结果表明,土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1~1.2 pg/g,加标回收率为81.8%~113%,相对标准偏差小于10%。该方法分析时间短,灵敏度高,操作简单,对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析,取得满意结果。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。