正交法优化顶空—毛细管气相色谱法测定水中甲醇的实验条件

用顶空进样-毛细管气相色谱法测定水中甲醇,实验结果受到顶空条件影响因素较多。本文使用正交试验方法对顶空进样的加盐量、炉温、恒温时间等5个因素进行了优化,确定了顶空进样气相色谱法测定水中甲醇的最佳操作条件,配合DB-624石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器,检出限可达到0．33mg/L。用本方法选择实验条件更加科学合理,测定结果更加可靠。     

北京公园水体中邻苯二甲酸酯类物质的测定及其分布特征

为了正确评估北京市公园水体受PAEs污染的程度,采集了北京11个公园湖水的水样,采用固相萃取-气相色谱联用技术检测了其中六种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的含量,该方法加标回收率在73%～89.3%,RSD为5.9%～18.1%,检出限在0.40～4.58mg/L。实验结果为北京公园水体中总PAEs浓度在6.4～138.1μg/L,平均值为27.9μg/L,证明北京公园水体受到不同程度的PAEs污染,主要的污染物为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP),其中东南部以及西北部的公园污染较严重。分析了PAEs在公园湖水底泥中和水体中的分布特征,结果显示,PAEs在湖水底泥中的含量明显大于在水体中的含量。     

不同环境介质中异丙隆残留的前处理方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)测定水、土壤和植物中除草剂异丙隆的残留量.采用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集水中异丙隆残留;利用丙酮/水(体积比为3:1)振荡提取土壤中的异丙隆残留,并通过硅胶柱层析净化、分离;以乙酸乙酯为提取剂,采用超声波提取植物样品中的异丙隆残留,并用Florisil固相萃取小柱净化、分离.利用HPLC-UVD(Ultraviolet Detector,紫外检测器)定性、定量测定水、土壤和植物样品中异丙隆残留量.结果表明,异丙隆HPLC的线性检测范围为0.1～16 mg/L,决定系数\%R2\%=0.999 9,最低检测浓度为0.012 mg/L.水的加标回收率为90.7%～91.1%,相对标准偏差为3.0%～12.0%;土壤的加标回收率为88.4%～97.4%,相对标准偏差为6.9%～9.8%;植物的加标回收率为94.4%～99.9%,相对标准偏差为4.6%～9.0%.研究为异丙隆残留的检测提供了一种有效方法.     

高效降解环己酮红球菌JDM-3-12的分离及其系统发育分析

从岳阳巴陵石化公司环己酮生产车间总出水口的污泥中筛选到一株环己酮降解菌株,菌号为JDM-3-12;该菌能以环己酮为唯一碳源且能忍受5000 mg/L的环己酮,当环己酮的质量浓度为2000 mg/L时,在温度为30℃,转速为150 r/m in,pH=7的条件下,72小时内该菌株对环己酮的降解率达到97.91%。通过形态观察、生理生化特征检测和基于16S rRNA基因序列的系统发育分析,初步鉴定其为赤红球菌(Rhodococcus ruber)中的一个菌株,该菌最适生长温度为35℃,最适生长pH 7。     

液相吸收-高效液相色谱法测量气相OH方法的建立

利用水杨酸溶液相OH自由基,生成的荧光产物2,5－二羟苯甲酸用高效液相色谱法分离测定,推算得到气相OH浓度,根据此原理在实验室条件下,建立了气相OH自由基的测定方法,并利用气相OH标准发生源确定了最优实验条件,得到了气相OH浓度与荣光响应关系。由相吸收－高效液相色谱法测定的浓度与标准OH气流中的理论浓度比较一致。     

微量液相色谱的先驱UltiMateTM系统第一个集微量、毛细管和Nano 于一体的完整的液相色谱系统

ＵｌｔｉＭａｔｅ是第一个非常完整的毛细管液相色谱系统,包括:①ＦＡＭＯＳＴＭ微量自动进样器,②ＳｗｉｔｃｈｏｓＴＭ微柱自动切换装置,③ＵｌｔｉＭａｔｅＴＭ微量泵、溶剂配置器和ＵＶ检测器．     

3，3′二氯苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中污染物的高效液相色谱法测定

利用高效液相色谱法测定3,3′二氯苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中的污染物,色谱柱为Zorbax-ODS,流动相为乙腈－水（70／30,V／V）,流速为0．5mL.min^-1,柱温42℃,检测波长280nm,建立了废水水样预处理方法,主要污染物咽收率在90％以上,酸性废水中污染物包括3,3′二氯苯胺盐酸盐、邻氯苯胺等。     

碳包覆Pd/Al2O3催化剂催化4-溴苯酚加氢脱溴的活性和稳定性调控研究

在污染物液相催化加氢脱卤过程中,提高催化剂的稳定性至关重要.以水热合成法制备了不同碳包覆量的Pd/Al₂O₃@C催化剂,对催化剂进行了系列表征,并将催化剂应用于4-溴苯酚(4-BP)污染物的催化加氢脱溴反应.表征结果显示碳层提高了Pd/Al₂O₃的表面疏水性,有利于4-BP在催化剂上的吸附.并且在Pd/Al₂O₃@C催化剂的碳化过程中,碳还原部分Pd颗粒,并保留部分正价态Pd活性位,增强了4-BP中C-Br键的活化.与Pd/Al₂O₃相比,碳涂层提高了催化剂的催化活性.但当碳包覆量超过最佳包覆量后,暴露的Pd粒子随碳包覆量的增加而减少,导致活性下降.此外,碳层修饰后,催化剂的稳定性显著提高,从而大大抑制了Pd粒子的团聚和损耗.Pd/Al₂O₃@C表面的碳涂层对卤素具有较高的耐受性,从而减轻了液相催化加氢脱卤反应中活性中心的中毒.     

HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物

采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。     

碱片-离子色谱法测定硫酸盐化速率影响因素

采用碱片-离子色谱法测定空气的硫酸盐化速率,方法在硫酸盐质量浓度为1.00~20.0 mg/L范围内线性良好(r≥0.999 0);碱片剪碎或不剪碎对空白碱片中硫酸根离子质量浓度的测定无明显影响,且高低两种加标浓度的回收率均在80.0%~120%之间;对于碱片实际样品,碱片剪碎更有利于硫酸根离子的快速溶出;随浸泡时间的延长,碱片中溶出的硫酸根离子质量浓度呈上升趋势,7 h硫酸根离子基本溶出完全,从保证结果质量和节省时间的角度考虑,确定最佳浸泡时间为3.5 h,建议碱片全部采取剪碎处理。