长江南京段水体中7种苯胺类化合物的检测方法及生态风险评价

应用固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法,建立了同时测定环境水样中7种苯胺类化合物的检测方法.实验表明,以ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.5μm,2.1×150mm)色谱柱为分离柱,乙腈-水(2mmol/L甲酸铵)为梯度洗脱的流动相,在电喷雾质谱正离子模式下,7min内可以分离目标化合物;在1~200μg/L浓度范围内,7种苯胺类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好;添加水平分别为0.8、4.0、20.0mg/L时,目标化合物的平均回收率分别为68.5%~102.2%、71.4%~89.4%、62.0%~78.3%,相对标准偏差均小于6.9%;利用本方法对长江南京段平水期(2014.4)、丰水期(2014.8)和枯水期(2014.12)的14个采样点的环境水样进行检测,检出4-硝基苯胺、2,6-二乙基苯胺、3,4-二氯苯胺和4-异丙基苯胺4种苯胺类化合物,且4-硝基苯胺在3个时期14个采样点均能检出;风险商值法评估长江南京段水体中4-硝基苯胺的生态风险为低生态风险.     

油田含油污泥热解产物分析及性能评价

选择高含油的孤岛采油厂联合站堆放场含油污泥进行热解处理研究,采用正交实验对热解工艺进行了优化;采用ICP-MS、元素分析仪、气相色谱仪、EPS-MS对热解气体产物和残渣进行分析;热解残渣经过后续处理进行了烟气脱硫性能评价.正交实验结果表明热解最佳工艺条件为:N2保护下,热解温度600℃,热解时间4h,升温速率5℃.min-1,此时苯吸附值为47.04mg.g-1,热解残渣含油量为0.21%.最佳工艺条件下,热解油产率可达11%左右,回收率约75%,热解油的品质较好,产生的不凝气体可以作为洁净燃料气或合成气原料;热解残渣经过处理后可用于脱除烟气中的SO2,吸附脱硫能力较好,并具有进一步改进和提高的潜力.     

机械加工过程产生含油污水的组合处理技术研究

依据机械加工中产生的含油废水的特点,采用"破乳+膜过滤+Fenton试剂氧化+生化"的组合工艺进行处理,进入生物滤池前采用间歇操作,处理后出水再与生活污水混合后进入生物滤池进行连续处理。连续运行结果表明:该组合工艺能够有效的去除机械加工过程产生的含油污水中的污染物,即工艺进口ρ(COD)从171 641 mg/L下降到小于50 mg/L,达到地方排放标准,处理效果良好。     

混凝-厌氧-好氧-气浮处理含油污水

食用植物油生产过程中排放的污水,是一种较难处理的高浓度污水。结合污水处理工程设计及工程运营情况,对该工程进行了介绍,并提出了进一步完善的建议。该工程进水（高浓度污水）主要污染物浓度为CODCr：20000～25000mg/L,BOD5：10000～15000mg/L,SS：1000～2000mg/L,经过混凝-厌氧-好氧-气浮等工序处理后,出水达到了《污水综合排放标准》（GB8978-96）中的1级排放标准（1998年1月1日后）。     

离子色谱-串联质谱法测定水中有机磷化合物方法研究

为准确检测地下水等环境水体中痕量草甘膦等有机磷化合物的含量,服务水环境质量评价,通过优化色谱条件、样品预处理及定量方法选择等方面的讨论,建立了离子色谱-串联质谱法测定水样中5种有机磷化合物(草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木磷、乙烯利)的分析方法。水样经微孔滤膜过滤,通过稀释或阳离子交换柱进行预处理。以Ion Pac AS11-HC(250 mm×2 mm)为分离柱,KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,串联质谱的多反应监测模式分析,内标法定量。结果表明,5种有机磷化合物的线性关系良好(r>0.999),检出限在0.006～0.1μg/L之间。在地表水、地下水和工业废水的加标回收率为74.0%～130%,相对标准偏差在2.9%～8.8%之间。该方法操作简单、快速、灵敏、准确,与标准方法《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》(HJ1071-2019)进行方法比对研究,测定结果无显著性差异。同时,在方法建立的过程中,对可能存在的基质干扰及消除进行了探讨,可以通过调整色谱条件、稀释样品或减少进样量、阳离子交换柱的预处理和内标法定量来降低和补偿基质干扰。     

砷形态水样贮存方法及稳定性研究

设计了不同试样、不同浓度、不同酸度、不同温度以及不同容器条件的贮存方案,对含砷形态化合物水样的贮存和砷形态稳定性进行了研究。认为,人为酸化水样不利于砷形态的稳定;塑料瓶作容器、低温对砷形态水样的保存有利。本研究为水质监测砷形态提供了必要依据。     

火焰原子吸收法测定水样铅含量的不确定度评定

实验室认可和资质认定都要求检测实验室具备评定测量不确定度的能力,现依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,对火焰原子吸收法测定水样中铅含量进行不确定度评估,分析测定过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,给出测定结果的表示式。     

含油污泥石油醚浸提技术研究

采用石油醚浸提技术对含油率为50.1%的污泥进行处理,以回收原油.当温度为45 ℃,搅拌时间为5 min,水加入量为20 mL(pH值为9),石油醚加入量为9 mL时,油去除率为93.70%.采用气相-质谱(GC-MS)联用仪对石油醚浸提回收的废油进行定性分析并与原油进行了对比,证明该工艺可以有效保证回收废油的油品质量.     

含油污泥中不同族组分的脱附特性研究

针对含油污泥的热水脱附处理方法,在优化脱附工艺条件下,研究不同单组分脱附剂对含油污泥中各族组分的脱附特性,并据此复配脱附剂,研究各复配脱附剂对含油污泥中不同族组分的脱附特性.结果表明,聚氧乙烯型非离子表面活性剂对含油污泥的脱附效率优于多元醇型非离子表面活性剂; 各脱附剂对饱和烃、芳烃的脱附效率高于对胶质沥青质的脱附效率; 带脂肪链的脱附剂对饱和烃的脱附效率较高,带苯环的脱附剂对芳烃的脱附效率较高; 脱附剂亲油基与族组分的亲和性越强,脱附剂对该族组分的脱附效率越高.研究表明,根据各单组分脱附剂对不同族组分的脱附特性复配高效脱附剂的方法可行,复配脱附剂NP-8 5 & AEO-8 5对含油污泥的脱附效率可达89.40%.     

油田水处理系统过滤器性能分析

核桃壳过滤器是渤海曹妃甸油田生产水处理系统的关键设备,本文对其运行现状进行了全面分析,针对目前滤料再生困难和除油效率偏低等问题,采取了相应的改造措施,并对滤器的安装调试和日常维修保养给出了具体建议。可供石油石化行业类似设备操作与维修提供借鉴。