加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤、植物样品中13种多溴联苯醚

采用气相色谱(GC-ECD)法,建立了土壤和植物样品中13种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法,以正己烷∶二氯甲烷(1∶1)作为萃取溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、固相萃取净化后,使用气相色谱仪分析样品中的13种PBDEs.结果表明,所选取的13种多溴联苯醚(PBDEs)得到了较好的分离,且该方法中BDE-209在土壤和植物样品中的平均添加回收率分别为68.1%—75.1%和65.1%—72.1%,其余12种BDE的回收率分别为70.3%—106.9%、67.7%—93.4%;BDE-209方法检出限分别为0.26 ng·g-1、0.64 ng·g-1,其余12种BDE的方法检出限分别为0.016—0.043 ng·g-1、0.028—0.096 ng·g-1.本实验方法测定多组分PBDEs的灵敏度和准确度较高、稳定性和回收率良好,可满足于环境样品中PBDEs的分析.     

抑制型电导-离子色谱法快速测定矿泉水中碘离子

近年来,由于矿泉水多采自无污染的地下水,并且富含各种人体所需矿物质,而逐渐成为人们生活中的主流饮品之一.而碘离子作为人体所必需的重要微量元素之一,在人体内具有促进和协调生物氧化、调节蛋白质合成和分解、促进人体代谢和生长发育等重要生理作用,因而矿泉水中碘离子常被重点关注.《GB/T 8537～2008饮用天然矿泉水》规定饮用     

气相色谱法分析南极贼鸥粪土层中的多氯联苯和有机氯农药

多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)这类持久性有机污染物(POPs)的化学性质稳定,难以降解,而且具有亲脂性和高毒性,极易在生物体内积蓄.各大洋中的POPs经由浮游植物细胞吸收再进入生物体内,并能沿着食物链逐级传递,最终富集于顶级生物体内产生毒害作用.Sladen等人在1966年从罗斯岛的阿德雷企鹅的肝和脂肪样品中检测到滴滴涕     

自动固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中痕量联苯胺

联苯胺(Benzidine),化学名4,4’-二氨基联苯,是一种重要的染料中间体,在工业上应用广泛.然而,联苯胺具致癌性,其固体及蒸汽易通过皮肤进入体内,引起接触性皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏,甚至造成膀胱癌和胰腺癌等疾病.虽已有文献报道使用HPLC-MS、HPLC和GC-MS等测定地表水中的联苯胺,但至今还未能形成水质中痕量联苯胺测定的标     

导热检测法测定硝酸异丙酯浓度试验研究

硝酸异丙酯是云爆剂（FAE）的一种重要组成成分,具有易挥发和相容性差的特点。因此,准确测定弹药库房和弹药包装筒内的C3H7NO3浓度,对于保证仓库、弹药和人员安全具有重要意义。从气相色谱的导热检测原理出发,确定了测定C3H7NO3浓度的色谱条件,通过试验测量计算了C3H7NO3的校正因子,从而建立了一种C3H7NO3浓度测量的新方法。     

液相色谱串联质谱法直接进样测定水中的5种防腐剂

防腐剂是指天然或人工合成的化学成分,用于加入食品、药品、颜料、生物标本等,以延迟微生物生长或化学变化引起的腐败.我国到目前为止已批准了32种使用的食物防腐剂.因苯甲酸钠价格低廉,主要用于碳酸饮料和果汁饮料.尼泊金酯类(即对羟基苯甲酸酯类)产品有对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等,已被广泛用于食品、饮料、化妆品、医药     

大气中二甲基硫在线监测技术研发

本研究研发出一种新型的大气二甲基硫在线监测及标定技术,采用低温捕集-热解析装置采样及气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测分析.环境大气样品经-20℃除水后,以60 mL·min-1的流速在-100℃下被空石英毛细管捕集15 min,然后在90℃下解析进入气相色谱分析,采用对含硫化合物具有很好选择性的FPD检测.该系统时间分辨率为30 min,最低检出限为8.4 ng·m-3,回收率为93.4%—95.9%(n=6),精密度为1.5%(n=6),可检测浓度范围为103.经过10 d(2013年1月5日至1月14日)的连续观测表明：北京城市冬季大气中二甲基硫的浓度平均值为20.4 ng·m-3,且夜间浓度高于白天,燃烧源可能是北京冬季城市大气二甲基硫的来源之一.     

气相色谱-质谱法同时测定水性涂料中的五种乙二醇醚及其酯类化合物

建立了气相色谱-质谱法同时测定水性涂料中5种乙二醇醚及其酯类化合物的方法.向涂料样品中加入甲醇提取目标物,充分振荡、静置后取上层清液加入无水硫酸钠净化除水,再经0.45 m针式过滤器过滤后进行GC-MS定性定量分析.结果表明,在15900 mgkg-1浓度范围内,方法线性关系良好,样品的加标回收率为96%101%,相对标准偏差(n=6)在0.4%2.6%之间,检出限为0.11 mgkg-1.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于水性涂料中5种乙二醇醚及其酯类化合物的分析.     

气相色谱质谱法测定土壤中的阿特拉津

建立了索氏提取、弗洛里硅土固相柱净化,质谱法测定土壤中的阿特拉津,考察了进样口分流模式、柱升温程序、索氏提取时间对测定的影响,确定了最佳测定条件:无分流进样;流速:1.0 mL·min-1;柱升温程序:100℃(1 min),10℃·min-1 到250℃ (3 min);离子源温度:250℃;索氏提取:4 h.方法的线性范围良好,相关系数为0.9997,线性范围:5.0-100.0 μg·kg-1,方法检出限(S/N=3)为0.38 μg·kg-1,相对标准偏差1.1%,平均回收率100.1%.     

制氢弛放气中CO2胺法捕集工艺模拟及优化

为降低PSA制氢装置弛放气中CO2捕集系统蒸汽消耗量,利用Aspen Hysys软件建立了CO2捕集工艺模型并对捕集工艺进行模拟研究。考察了胺液循环量、解吸系统贫胺液CO2负载量、富胺液进解吸塔温度和解吸压力对蒸汽消耗量的影响。模拟结果表明,随着胺液循环量和解吸系统贫胺液CO2负载量的增大,CO2解吸单耗先降低后升高,最低约为2.04t水蒸气/tCO2。提高富胺液进解吸塔温度或提高解吸压力均有利于降低CO2解吸单耗。