新型介孔薄膜涂层固相微萃取-气相色谱法测定塑料浸取液中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

自制新型介孔薄膜涂层固相微萃取头,结合顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC),测定水溶液中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。结果表明,该方法具有良好的线性范围(0.1～2000μgL),检出限为0.08μgL,相对标准偏差为5.5%(n=3)。将该法应用于检测塑料浸取液中DEHP,结果令人满意。     

纳氏试剂光度法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

针对在实际工作中用纳氏试剂光度法测定水体中氨氮存在的一些问题,在参考相关研究资料的基础上,并根据工作经验,对纳氏试剂光度法测定水体中氨氮常见问题进行了探讨与总结,以期更好的指导实际工作。     

乙酰丙酮荧光分光光度法测定环境空气中的微量甲醛

建立了乙酰丙酮荧光分光光度法测定空气中微量甲醛的方法,选择了最佳实验条件,考察了多种共存物的影响及最大允许量.该方法最低检出限为0.0034μg/ml,相对标准偏差为5.6%,测定空气中甲醛的最低浓度为0.0057mg/m3,可满足室内外环境空气中甲醛本底及受甲醛污染环境的监测.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时分析地下水中24种内分泌干扰物

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地下水中9种雌激素、5种雄激素、3种肾上腺皮质激素、4种酚类和3种非甾类激素共24种内分泌干扰物的方法。在活化后的MCX固相萃取柱中加入水样,再加入pH=5的水溶液淋洗,随后用碱化乙腈(4.5%,体积分数)洗脱。收集洗脱液并用氮气吹至近干后,用甲醇定容。采用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(2.7 μm,100 mm×2.1 mm),以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,实现液相分离。质谱检测采用MRM模式进行采集,通过正负离子模式切换同时进行测定,使用内标法定量。检测结果显示,目标物在线性范围内,决定系数R²均大于0.995,方法检出限为0.05~2.00 ng/L,加标回收率为68.8%~108%。该方法灵敏度高、准确度好,具有较强的实用价值。     

分光光度法测定水体色度的一种新方法

紫外分光光度法测定水体色度的新方法对于铬钴标准色列，色度在10-500度之间，350～600nm波长范围内峰面积与色度呈很好的线性关系，r为0．9999，RSD在0．59％～2．05％，检出限为1度．实际水样的测定结果表明，该方法与目视比色法的结果吻合得很好，较最大波长法更为准确，且方法简单，易于操作．     

顺序注射平台-分光光度法测定水中总磷

参照希思迪在线总磷分析仪和荷兰Skalar在线过程分析仪测定水中总磷的方法,对顺序注射平台分析技术进行改进,从而建立了钼酸铵分光光度法测定水中正磷酸盐的快速分析方法,该方法集微功耗、微量试剂消耗于一体。注射平台具有模块化、投入式探头等结构特征,仪器包含3个检测量程,适用于环境监测等领域的实时在线分析。实验选择磷酸蓝的测定吸收波长为880 nm,当总磷质量浓度为0.10~2.00 mg/L时,浓度与吸光度呈线性关系,线性回归方程y=0.970 3x-0.025 3,相关系数为0.999 5,方法的检出限为1.36×10-2mg/L。     

邕江流域有机氯农药残留问题的初步研究

采用固相萃取和GC-ECD对邕江流域水体中17种痕量有机氯农药的残留状况进行分析测定,检测结果表明,邕江干流均检出硫酸硫丹,但有机氯农药浓度较低,均未超过现有相关标准。城市内河残留的有机氯农药以六六六为主,主要来自于长期的历史残留,而硫酸硫丹除朝阳溪和相思湖丰水期未检测到外,均普遍检出。方法检出限为1~5ng/L,替代物加标回收率为103.5%~112.0%。     

次临界操作下的膜污染机理研究

临界通量在膜污染控制的水动力学条件优化中是一个非常有意义的概念。本研究用一种新型的中空纤维膜组件过滤活性污泥混合液，采用通量阶式递增法对临界通量进行测定，实验表明，气水二相流是一个提高临界通量非常有效的方法，而且临界通量随着曝气强度的增大而增大，根据测定结果，可以得出膜生物反应器(MBR)的3个水动力学操作区：超临界区、临界区和次临界区。次临界操作可以防止颗粒物质在膜面上沉积引起的可逆污染，在次临界操作下，膜污染分为两个阶段，第一阶段为不可逆污染发展阶段，跨膜压力(TMP)发展缓慢；第一阶段膜的不可逆污染导致膜丝点通量不断的重分配，一旦出现膜丝上某一点的通量大于临界通量时，颗粒物质就以此点为突破口，不断沉积到膜丝表面，发生可逆污染，膜污染进入第二阶段，TMP急剧增加。     

β-环糊精接枝羧甲基壳聚糖吸附剂的制备及其性能

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷化学修饰活化后的硅胶,以戊二醛为交联剂,接上羧甲基壳聚糖,继而接枝上β-环糊精作为功能单体,制备了一种用于分离富集水样中Cu(Ⅱ)的固相萃取新材料。利用红外光谱(FT-IR)、比表面分析(BET)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等方法对吸附剂进行结构表征。采用火焰原子吸收(FAAS)作为检测手段,考察了溶液p H、振荡时间、吸附剂用量、样品流速、洗脱液浓度和体积等对吸附剂吸附Cu(Ⅱ)的影响。吸附剂饱和吸附容量为9.37 mg/g,最大富集倍数高达350。吸附过程能用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附方程进行很好的拟合。应用于环境水样中Cu(Ⅱ)的分离富集与测定,回收率在96.8%~105.2%之间,效果较好。     

聚环氧琥珀酸对锰渣中砷的萃取

以锰渣为材料,用聚环氧琥珀酸(PESA)作为萃取剂,研究PESA在不同pH、萃取剂浓度、土液比下对砷(As)的萃取效果。实验结果表明,与丙烯酸/马来酸酐共聚物(MA/AA)相比较,PESA对锰渣中As有优良的萃取效果。在萃取体系条件为pH=1、萃取剂浓度50 mg/mL、土液比1∶200、搅拌60 min并浸泡过夜时,PESA对砷的萃取率可达78.3%。实验还发现,PESA对三价砷和五价砷均有螯合萃取作用,对砷的萃取无价态的选择性。