快速溶剂萃取—凝胶渗透色谱净化-GC／MS分析土壤中酞酸酯（PAEs）

采用毛细管柱气相色谱-质谱选择离子检测技术,结合加速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化方法,分析土壤中的6种酞酸酯类（PAFs）化合物。结果表明,土壤中6种PAEs检出限在14—42μg/kg间,加标平均回收率为65．5％～104．4％,相对标准偏差为5．19％～9．61％。方法具有操作简便、纯化效果好和对环境友好的特点,且具有很强的实用性。     

气相色谱法测定水体中多氯联苯Aroclor系列

采用液液萃取—气相色谱法(GC-ECD)测定水体中多氯联苯Aroclor系列Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260。样品经正己烷溶剂萃取,再经全自动样品浓缩仪(EVA)浓缩萃取液至1 mL,供气相色谱仪测定,外标法定量,加标回收率在75%~110%之间,检出限为0.1μg/L。该方法采用双塔双柱双检测器,排除了误检和其他物质的干扰,保证了分析结果的可靠性,方法简单、灵敏、准确。     

土壤中多氯联苯简化计算定量方法研究

针对含有两种或两种以上Aroclor多氯联苯混合物的样品,研究其简便易行的定性、定量方法。将复杂样品中的多氯联苯分别折算成Aroclor 1016、1242、1260含量,在定性的同时予以定量。3种不同组分混合样品的加标回收率分别为68.2%～80.6%、67.9%～74.2%、67.1%～76.8%,实际土壤样品的测定结果与已有研究结果相吻合。方法缺点为无法识别和计算各Aroclor之间的准确比例,可用于应急监测复杂组分样品中多氯联苯的测定。     

磁性分散固相萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用磁性分散固相萃取技术富集水中氯苯类化合物,用气相色谱法测定,并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、氯化钠加入量等条件进行优化。试验表明,方法在0．001 mg/L～2．50 mg/L 范围内,氯苯类化合物各组分线性良好,方法检出限在0．600μg/L～5．00μg/L范围内。地表水实际水样的加标回收率为83．1％～93．4％,RSD为4．8％～7．3％。     

顶空-气相色谱法测定地表水中6种乙酸酯类化合物

采用顶空-气相色谱法测定地表水中乙酸酯类化合物,并对顶空瓶的加热温度、平衡时间进行优化。优化后,方法在6种乙酸酯类化合物质量浓度0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,检出限为4.49~58.5μg/L,RSD为0.61%~2.51%,加标回收率为96.5%~104%,方法便捷、环保、经济,适用于地表水中乙酸酯类的检测。     

土壤中7种多氯联苯在镍铁双金属作用下的竞争还原特性

采用镍铁双金属为还原剂,对土壤中共存的7种多氯联苯(PCBs)的还原降解速率及其影响因素进行了试验研究和建模分析。试验结果表明,随着与镍铁双金属反应时间延长,7种PCBs呈现不同的还原降解速率和竞争还原态势并趋于稳定,降解反应符合一级反应动力学方程,降解速率由快到慢依次为PCB180、PCB138、PCB153、PCB52、PCB118、PCB101、PCB28,大体呈现氯原子数越多降解速率越快的趋势。试验条件下PCBs各异构体的降解半衰期为75~121 h。为从分子水平上分析不同含氯水平PCBs共存的竞争体系中PCBs还原降解速率的主要影响因素,采用高斯软件DFT方法求得7种多氯联苯的20个量子化学参数,通过偏最小二乘回归分析建立了PCBs的还原降解速率与分子结构的定量结构-性质关系模型。模型结果表明,Ehomo、△_fH~Θ、△_fG~Θ和Polar的VIP大于1,是影响体系中PCBs降解速率的主要因素。此模型可以较好地预测多氯联苯污染场地土壤化学修复过程中PCBs各同系污染物的化学降解潜力和残留趋势。     

超声辅助碱解消除沉积物样品多氯联苯检测中有机氯农药的干扰

将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合,建立了一种快速高效净化、萃取沉积物中多氯联苯(PCBs)的气相色谱分析方法.超声辅助条件下,在2.0 mol.L-1的NaOH甲醇溶液中超声10 min,利用NaOH甲醇溶液的碱解作用即可使有机氯农药(OCPs)完全分解,在利用有机溶剂萃取沉积物中PCBs的同时消除OCPs等干扰.在优化的实验条件下,PCBs各单体的回收率在72.1%—113.7%,相对标准偏差在0.4%—6.3%(n=6)之间.气相色谱图显示,碱解净化后杂质含量显著减少,基线得以明显改善,能满足定性定量检测的要求.利用建立的方法测定了长江口以南海域表层沉积物中PCBs的含量及其分布,24种PCBs的总含量在39.7—493.4 pg.g-1之间,总体上表现为近岸含量较高,同时自长江口沿闽浙沿岸自北向南呈现增高趋势.     

广州大气气溶胶总悬浮颗粒物（TSP）中的有机示踪化合物

为了解广州市气溶胶中有机示踪化合物的分布特征,采用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化预处理技术和GC/MS分析技术,于2002—2003年对广州市大气气溶胶中的有机示踪化合物进行了定性和定量分析.结果表明,脱水糖类、β-谷甾醇、脱氢松香酸主要来源于生物质燃烧;葡萄糖、果糖、蔗糖、海藻糖等主要来源于土壤的再悬浮;藿烷类、甾烷类化合物主要来源于化石燃料的燃烧;胆甾醇可以作为肉类烹饪等餐饮源的有机示踪物.广州市大气中所检测到的所有糖类化合物与植物蜡的浓度比值春、秋两季较高,这可能与春天是植物叶片扩张和耕耘播种的季节、秋天是果实成熟和农作物收割的季节有关.     

电子废弃物拆解场多氯联苯含量及健康风险评价

选择我国典型的电子废弃物拆解场为研究对象,以拆解场各环境介质中PCBs浓度全面调查为基础,采用美国环境保护署(US EPA)人体健康评价模型,结合问卷调查和实际测量修正暴露参数,对浙江台州拆解区人群(成人)进行健康风险评价.结果表明:拆解场大气和土壤中PCBs各同系物的浓度显著高于其他介质,经调查表明可能与拆解场直接焚烧、湿法酸洗工艺有关.多种暴露途径所导致拆解场成人PCBs污染总致癌风险为2.80×10-3,总非致癌风险为1.64×10-3,均超过了US EPA、ICRP等推荐的可接受的风险水平,其中经口暴露的致癌、非致癌风险最大,其次是呼吸暴露.进行敏感性分析表明:无论何种暴露途径,体重(BW)、呼吸速率(IR)、实测参数食物摄食(IR)、皮肤接触表面积(SA)和污染物实测浓度的致癌风险、非致癌风险绝对敏感性都较大.在健康风险评价时,需要对研究区人群暴露参数进行实地调查实测,以降低评价结果的不确定性.