免疫学分析方法在多氯联苯检测中的应用

本文综述了国内外多氯联苯的一些研究概况和污染现状,并对多氯联苯的色谱学、生物学、免疫学等检测方法进行了比较,重点介绍了当前研究比较多的免疫学检测方法,提出了今后对多氯联苯研究的一些展望.     

多氯联苯对孔雀鱼卵黄蛋白原的诱导及检测

为探讨利用孔雀鱼(Poecilia reticulata)卵黄蛋白原(Vitellogenin,Vtg)作为生物标志物检测环境雌激素的可行性,采用浸浴法分别使用17β-雌二醇(E2)和多氯联苯(PCBs)对雄性孔雀鱼成鱼进行染毒,30d后测定其性腺系数(GSI)和肝指数(LSI),并将鱼体整体匀浆进行常规聚丙烯酰胺凝胶电泳(Native-PAGE)及磷、脂和糖蛋白特异染色分析.结果表明,PCBs对雄性孔雀鱼具有雌激素效应,和E2均可以诱导雄性孔雀鱼体内产生Vtg,但诱导组雄鱼GSI及LSI与对照组比较均无显著性差异(p>0.05).Native-PAGE及磷、脂、糖蛋白特异性分析表明,孔雀鱼Vtg是一种富含磷、脂、糖的蛋白,具有VtgⅠ、VtgⅡ和VtgⅢ等3种形式,其分子量分别为642kDa、541kDa和441kDa.雄性孔雀鱼Vtg可作为环境雌激素监测的有效生物标记物.     

乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物

通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化,建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析,采用 ODS色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,用PDA检测。结果表明,11种苯胺类化合物在0.20~100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系,方法检出限为0.002~0.007mg/L,地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%,相对标准偏差为1.5%~5.5%。     

钢铁厂及其周围土壤中二恶英和多氯联苯污染物的分布规律研究

利用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC/HRMS)的分析方法研究了东北某钢铁厂及其周围生活区、背景对照区土壤中二噁和多氯联苯污染物的污染水平和分布规律。结果表明,土壤中二噁的浓度和毒性当量分别为26pg/g(6.02～109pg/g)、0.72pg I-TEQ g-1(0.008～5.43pg I-TEQ g-1)。土壤中多氯联苯的浓度为955pg/g(268～3504pg/g),毒性当量值达0.07pg TEQ g-1(0.006～0.33pg TEQ g-1)。该区域土壤中的二噁和多氯联苯浓度明显低于一般国家居住地的土壤控制标准,处于较低的污染水平。     

分光光度法测定水中硝基苯类化合物检出限的优化

对测定水中硝基苯类化合物的锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法进行优化,简化了操作步骤,并将参加显色反应的水样体积由4.0 mL增加至8.0 mL,比色皿厚度由10 mm增加至20 mm,方法推荐检出限由0.20 mg/L降至0.05 mg/L,实验室检出限为0.042 mg/L,改进后的方法对标准样品的测定结果符合要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中7种Aroclor系列多氯联苯

采用加速溶剂萃取,Florisil固相萃取小柱净化,GC-MS法同时测定土壤中7种多氯联苯(Aroclor 1016、1221、1232、1242、1248、1254、1260)的含量。建立了一种全新的Aroclor系列多氯联苯的定量测定方法,根据氯代联苯峰在单种Aroclor和7种Aroclor混合物中峰高比值(K)固定不变的原理,通过7种Aroclor混合物的标准曲线,计算得出各种Aroclor的标准曲线,测定样品中Aroclor的含量;采用建立多元一次方程组的方法,测定样品中多种不同浓度Aroclor的含量,大大提高了分析效率。7种Aroclor混合物和Aroclor1242、Aroclor1260的土壤加标样品回收率为90.5%~109%,RSD为0.96%~9.38%(n=5),均能满足分析准确度和精密度的要求。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物,特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。在室温下分析时,当进样体积为25.0 mL,吹扫时间为11 min,解析时间为3 min,采用全扫描方式定量分析时,方法检出限为0.02~1.50μg/L。不同浓度水平的加标回收率为86.0%~113%,相对标准偏差为1.3%~17.5%;实际样品加标回收率为84.4%~119%,相对标准偏差为2.2%~18.9%。该法具有简便高效、灵敏度高、有机溶剂用量少等优点,适用于饮用水和地表水中氯苯类化合物的测定,并为突发性环境污染事件氯苯类有机物的快速响应提供了一种快速有效的检测方法。     

不同萃取剂气相色谱法测定水中硝基甲苯类化合物的方法比对研究

采用液-液萃取-毛细管柱气相色谱法,分别用苯和甲苯作萃取剂,对测定水中4种硝基苯类化合物的方法进行比对分析。从精密度、准确度、方法检出限等方面对这2种方法进行系统比对,对实际水样测定结果采用统计学中t检验法进行比对。评价用甲苯代替苯作萃取剂的可行性。结果表明,用甲苯完全可以代替苯。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)法分析环境水样中痕量酞酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用65 μm PDMS/CVB萃取纤维,在磁力搅拌转速为700 r/min、萃取温度为60℃条件下,对水样中的PAEs萃取富集50 min,然后直接注入GC进样口,在 250℃ 温度下解吸1.5 min后进行分析测定,6种PAEs能得到充分提取和分离。方法的检出限为0.010 8~0.029 3 μg/L。对水样进行3个质量浓度水平(0.025、0.125、0.25 μg/L)的加标实验,加标回收率为41.79%~132.80%,RSD为6.53%~18.74%(n=7),用该法测定了某制药厂的实际水样,测得DBP含量为0.018 6 μg/L,DEHP、 DMP、DEP、DOP、BBP均未检测到。     

SPME-HPLC法测定废水中硝基苯酚类化合物

采用固相微萃取处理废水样,用高效液相色谱法测定水样中10种硝基苯酚类化合物。通过优化前处理和仪器测定的条件,使该方法在0.020 0 mg/L~3.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为5μg/L~39μg/L,空白水样的3个质量浓度水平加标回收率为49.3%~82.9%,RSD为8.3%~18.1%。用该方法测定某企业的实际废水样,结果未检出,其3个质量浓度水平加标回收率为50.6%~79.7%,RSD为7.6%~18.4%。