顶空气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立顶空气相色谱法分析水中16种硝基氯苯类化合物的方法。在研究过程中讨论了盐、顶空平衡温度和平衡时间等因素对测定结果的影响。结果表明,无机盐的加入可以提高硝基氯苯类化合物的响应值,顶空平衡温度80℃和平衡时间50 min为最优的实验分析条件。在此条件下,目标物各组分回归方程的线性相关性较好。方法的检出限为0.05~0.09μg/L,加标回收率为70.6%~119%,相对标准偏差不超过7.9%。该方法简单、快捷、无污染、省时省力,具有较好的推广性。     

不同萃取剂气相色谱法测定水中硝基甲苯类化合物的方法比对研究

采用液-液萃取-毛细管柱气相色谱法,分别用苯和甲苯作萃取剂,对测定水中4种硝基苯类化合物的方法进行比对分析。从精密度、准确度、方法检出限等方面对这2种方法进行系统比对,对实际水样测定结果采用统计学中t检验法进行比对。评价用甲苯代替苯作萃取剂的可行性。结果表明,用甲苯完全可以代替苯。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素,包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化,样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时,部分苯胺类化合物迅速降解;当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时,部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大,回收率偏低,可以通过调节样品pH至酸性后过滤,再将滤液调至中性后进行萃取,回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法,包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化,内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中挥发性卤代烃及氯苯类化合物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.本工作用固相微萃取富集水中挥发性卤代烃、氯苯类化合物,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需20min,检出限可达0.01～0.3μg/L,已用于自来水、地面水源中挥发性卤代烃、氯苯类化合物含量的测定.     

我国西北工业区城市大气多氯联苯来源及健康风险

采用大气被动采样器观测了我国西北城市皋兰的城区和工业集中区2018年非取暖季和取暖季大气中18种多氯联苯(PCBs)的浓度及污染特征,并利用主成分分析、轨迹模型以及呼吸暴露模型对其污染来源和传输迁移、人群健康风险进行分析和评价.研究区大气PCBs浓度为110.2～429.9 pg·m^-3,平均污染程度工业园区较高; PCBs组成以四氯联苯和五氯联苯为主,并且取暖季四氯联苯所占比重明显上升.PCBs污染源以燃烧和工业热过程源、含PCBs电气设备源和PCBs混合源为主,燃烧和工业热过程源污染贡献高于其他污染源,污染贡献达到40.8%;研究区PCBs污染可能在较大程度上受到UP-PCBs排放的影响.轨迹分析表明研究区PCBs可能会通过大气输送至兰州城区;非取暖季研究区可能主要受局地污染的影响,而取暖季则可能会受到西北方向PCBs的污染输入.健康风险评价显示各年龄段人群大气PCBs暴露的非致癌风险水平较低,但终生致癌风险已超过10^-6水平.燃烧和热过程源PCBs排放对居民PCBs暴露有较强影响,且居民长期的PCBs呼吸暴露可能会对其健康产生不利影响.     

钢铁厂及其周围环境中二噁英和多氯联苯土-气交换研究

利用逸度模型及其相关算法,研究了东北某钢铁厂及其周围居住区、背景对照区二噁英和多氯联苯污染物土－气迁移方向和交换通量。结果表明,二噁英主要由大气向土壤迁移,其土－气交换通量为每月618~5373mg/km²,多氯联苯污染物主要由土壤向大气迁移,交换通量为每月47~230mg/km²。基于实测污染物的浓度和逸度模型能较好地估算该地区二噁英 、多氯联苯等持久性有机污染物的土－气界面迁移规律。     

钢铁厂及其周围土壤中二恶英和多氯联苯污染物的分布规律研究

利用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC/HRMS)的分析方法研究了东北某钢铁厂及其周围生活区、背景对照区土壤中二噁和多氯联苯污染物的污染水平和分布规律。结果表明,土壤中二噁的浓度和毒性当量分别为26pg/g(6.02～109pg/g)、0.72pg I-TEQ g-1(0.008～5.43pg I-TEQ g-1)。土壤中多氯联苯的浓度为955pg/g(268～3504pg/g),毒性当量值达0.07pg TEQ g-1(0.006～0.33pg TEQ g-1)。该区域土壤中的二噁和多氯联苯浓度明显低于一般国家居住地的土壤控制标准,处于较低的污染水平。     

莱州湾表层沉积物中多氯联苯的测定方法及分布特征探究

以加速溶剂萃取法 (ASE)、索氏提取法/气相色谱法测定了莱州湾表层沉积物中的12种PCBs的浓度水平,探讨了它的分布特征并将两种方法进行了对比;同时测定了渤海湾北部海域表层沉积物中PCBs的含量,与莱州湾进行了比较。结果表明,莱州湾海域表层沉积物检测出8种多氯联苯(PCBs),浓度范围是N.D.~48.40 ng ·g ^-1dw。该海域多氯联苯的分布特征是近岸高,离岸低,由近岸向湾外延伸方向依次递减;渤海湾PCBs的浓度范围是0.15~68.30 ng ·g ^-1dw,和莱州湾差别不大。索氏提取法测定12种多氯联苯类化合物的基质加标回收率为78.00%~104.85%,相对标准偏差为0.95%~3.64%;加速溶剂萃取法的基质加标回收率为90.00%~102.00%,相对标准偏差为0.65%~2.75%;相对于渤海湾北部海域而言,莱州湾区域只是受到轻度污染,属于低风险生态区,不会对生物产生毒副作用;而前者则处于中度污染水平,可能会对生物产生毒副作用。     

国产多氯联苯及其焚烧烟灰中类二恶英多氯联苯测定

多氯联苯（ＰＣＢｓ）各同族体的毒性与氯原子取代位置有关，ＰＣＢｓ环境毒性的评价主要取决于类二恶英ＰＣＢｓ的分析。本文采用多段硅胶柱与碱性氧化铝柱对样品前处理，ＧＣ／ＭＳ方法测定了２种国产商品ＰＣＢｓ中的类二恶英ＰＣＢ成分，并与国外某些ＰＣＢｓ商品进行了比较。ＰＣＢｓ焚烧炉烟灰样品中类二恶英ＰＣＢ的测定结果表明，焚烧炉排放烟灰中ＰＣＢｓ含量和毒性分别降低了２－５万倍。