非平衡固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中甲拌磷的研究

利用100μmPDMS(聚二甲基硅氧烷)涂层,建立了非平衡固相微萃取＿气相色谱＿质谱联用测定水中甲拌磷的新方法。在萃取效果确证的基础上,对溶液体积、萃取时间、搅拌速度和溶液离子强度等实验条件进行了优化。方法的线性范围为0 005～50μg/L,相关系数为0 997,检测限(信噪比3∶1)为0 002μg/L,对于0 1μg/L的甲拌磷相对标准偏差(n=6)为7 16%。所建立的方法直接用于田间表面水和河水样品中甲拌磷的测定,结果满意。     

双抗体夹心荧光免疫法测定水中的邻苯二甲酸环己二酯

用制备的邻苯二甲酸环己二酯(DCHP)抗体包被酶标板,以酶联免疫双抗夹心法为基础,以异硫氰酸荧光素为荧光探针,研究了双抗夹心免疫反应的条件,建立了邻苯二甲酸环己二酯抗体包被荧光免疫分析新方法,DCHP的最小检出限是0.5ng/ml,线性范围为10-5~10-1μg/ml。该方法灵敏度高,选择性好,线性范围宽。     

Ag_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2/膨胀石墨复合光催化剂的制备及甲基橙的降解

以钛酸四丁酯为钛源、膨胀石墨(EG)为载体,通过溶胶凝胶-浸渍法制备了Ag_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2/EG复合光催化剂。采用SEM,EDS,XRD,FTIR,UV-vis等技术对其进行表征,研究了该催化剂在紫外光及可见光下对甲基橙的降解性能。表征结果显示:Ag_6P_2W_(18)O_(62)被成功负载到TiO_2上且保持Dawson结构;经Ag_6P_2W_(18)O_(62)表面修饰后的复合光催化剂可见光吸收性能增强;EG提供的丰富孔道有利于有机污染物吸附去除。实验结果表明:在甲基橙质量浓度为20 mg/L、催化剂加入量为1.0 g/L、反应温度为25℃的条件下,n(Ag)∶n(Ti)=1∶16时的复合光催化剂(ATE-2)的紫外光、可见光催化活性最佳;紫外光下反应70 min时甲基橙去除率为96.5%,可见光下反应40 h时甲基橙去除率为83.5%;ATE-2使用5次后,反应70 min时,其甲基橙去除率仍为92.5%。     

我国新增列持久性有机污染物的清单方法学研究

建立持久性有机污染物(POPs)的生产、使用、库存和废弃清单是制定对其进行削减、淘汰和替代计划的基础,本文借鉴国际经验并结合我国的实际情况,明确了我国清单调查的基本程序。考虑到杀虫剂和工业化学品两大类POPs的生产、流通、使用和废弃的不同特点,初步提出了新增列POPs清单调查的技术路线图,建立了我国新增列POPs清单调查方法学。本研究确定的方法学已被应用于2014年开始实施的国家实施计划更新项目中对硫丹和六溴环十二烷(HBCD)的清单调查,证明了其科学性和实用性。     

螺螨酯对土壤微生物及土壤酶的毒性效应

为明确螺螨酯对土壤微生物数量和酶活性的毒性效应,采用室内培养方法,研究了经1.0、5.0和10.0 mg/kg 3个浓度螺螨酯处理后供试土壤中微生物数量和土壤酶活性的变化。结果表明,各浓度螺螨酯对细菌数量具有抑制作用,浓度越高,抑制作用越强,而螺螨酯对土壤真菌数量有刺激作用,其中低浓度(1.0 mg/kg)处理对真菌刺激作用最大;随着时间的延长,各浓度螺螨酯处理对土壤微生物数量影响有减弱趋势。螺螨酯对土壤脲酶、蔗糖酶和β-葡萄糖苷酶活性表现为抑制作用,并随浓度升高而增强;脱氢酶活性对螺螨酯表现为刺激-抑制-逐渐恢复的变化趋势;低浓度(1.0 mg/kg)螺螨酯处理14 d后,4种土壤酶活性均可恢复至对照水平,而中浓度(5.0 mg/kg)和高浓度(10.0 mg/kg)螺螨酯处理土壤酶活性恢复则需较长时间。该研究结果可为螺螨酯对土壤微生物的安全性评价和合理使用提供科学依据。     

GC法检测醚菌酯在黄瓜中的残留

醚菌酯(kresoxim-methyl)又称苯氧菌酯,是巴斯夫公司开发的一种strobilurin类杀菌剂,化学名称为(E)-2-甲氧亚胺基-[2-(邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲脂,分子式为C18H19NO4.Alberto Navalon等报道了醚菌酯在植物样本中的GC-MS检测方法,Paolo Cabras报道了醚菌酯在葡萄、蘑菇和酒中的检测及其在葡萄和酒中的降解,Anna Sannino等报道了醚菌酯在水果蔬菜中的HPLC-MS检测方法。     

硝酸异辛酯的化学品危险性分类研究

按照《危险化学品目录》(2015版)关于危险化学品的确定原则,为评价硝酸异辛酯的危险性分类,通过克南试验、时间/压力试验、联合国隔板试验、液体氧化性试验及闭杯闪点试验,对硝酸异辛酯的爆炸性、氧化性和易燃性进行了测试,通过查询国际权威数据库的形式分析了硝酸异辛酯的健康危害和环境危害.结果表明:硝酸异辛酯不属于有毒物质、腐蚀品;硝酸异辛酯在爆炸性试验系列1中得到肯定结果,但在爆炸试验系列2中的系列试验均得到否的结果,排除爆炸品的分类;硝酸异辛酯与纤维素质量比为1:1混合时的压力升高,不是由于其氧化性质引起的化学反应造成的压力上升,即硝酸异辛酯不具有氧化性.健康危害方面,硝酸异辛酯属于危险化学品,具体危险性类别为:严重眼损伤/眼刺激,类别2.     

草酸青霉菌Penicillium oxalicum IM-3对氯代吡啶烟碱类杀虫剂的代谢作用

从土壤中分离出1株可降解氯代吡啶烟碱类杀虫剂啶虫脒(AAP)的丝状真菌菌株IM-3,经形态观察和18S rDNA序列比对,IM-3菌株被鉴定为草酸青霉菌(Penicillium oxalicum).培养14 d,P. oxalicum IM-3在矿物盐培养基中可降解41.6%的啶虫脒、14.1%的吡虫啉(IMI),但不降解噻虫啉(THI)和烯啶虫胺(NIT).HPLC和LC-MS/MS分析显示,啶虫脒降解途径为N-脱甲基生成IM 2-1和氧化断裂氰基亚胺基生成IM 1-3.     

地下隧洞结构的抗震可靠度分析

地下隧洞抗震研究是当今地震工程界重要的研究课题.针对某地下隧洞工程,利用拟静力方法对隧洞在地震作用下的抗滑稳定性进行了校核,并结合串联系统的可靠度理论对隧洞进行了动力可靠度分析,对在役隧洞的抗震风险做出了初步评价,供隧洞地震稳定性分析和工程安全评估工作参考.