基于液相31P核磁共振分析的沉积物样品制备方法研究

液相31↑P核磁共振（phosphorus-31 nuclear magnetic resonance,31↑P-NMR）是近年来用于分析沉积物有机磷组成的新技术.本研究围绕31↑P-NMR分析沉积物样品的制备过程（包括样品前处理方法、提取时间、提取剂比例、样品浓缩等）进行探讨.结果表明,采用风干的沉积物样品进行提取,...     

湿式氧化-磷酸盐固定化组合工艺处理磷霉素制药废水及其资源化

采用湿式氧化-磷酸盐固定化组合工艺处理COD为72750mg·L-1、总有机磷(TOP)为8225 mg·L-1的磷霉素制药废水并对废水中磷进行资源化回收.首先,采用湿式氧化工艺,利用分子氧作为氧化剂,将废水中有机磷转化成无机磷酸盐,分别考察了反应温度、氧分压和废水初始pH值对湿式氧化处理效果的影响,结果显示：在反应温...     

北运河下游典型灌渠沉积物有机磷形态分布特征

采用Bowman-Cole有机磷分级修正体系,分析了北运河下游典型灌渠泗村店干渠上游至下游7个采样区柱状沉积物中有机磷的赋存形态、分布及其垂向变化特征.结果表明,干渠沉积物总磷(TP)平均含量介于654.9～1 285.4 mg.kg-1,有机磷(TOP)平均含量则为241.6～501.1 mg.kg-1,占TP的34.08%～41.86%,TOP/TP较其他区域明显偏高.垂直分布上看,不同形态有机磷变化趋势迥异,活性有机磷(LOP)随着深度的变化呈先递增后递减的趋势,中活性有机磷(MLOP)则呈逐渐减少趋势,而稳性有机磷(NOP)却变化不大.MLOP是TOP的主要存在形态(39.03%～85.72%),高于LOP(7.73%～24.13%)和NOP(10.14%～35.64%).MLOP是该区域沉积物P的重要储备,其向LOP的转化过程及其对上覆水体富营养化效应值得关注.     

有机磷农药对海洋扁藻毒性构效关系的密度泛涵理论研究

采用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-311G**水平上,计算了11个有机磷农药化合物的结构参数,将结构参数作为理论描述符,导出了有机磷类化合物的分子结构参数与2种盐度(S=20,S=30)下扁藻毒性(-lgEC50)的定量关系式(式(3)和(6)),并用交叉验证法验证,相关系数R分别为0.923 2和0.893 3,交叉验证相关系数q2分别为0.527 0和0.540 5.在此基础上,预测了11种有机磷农药的毒性.研究表明,所得预测方程有较好的稳定性和较强的预测能力.可用于有机磷化合物的-lgEC50预测.     

姥爷,少用点农药吧

@陈主编我的姥爷是地地道道的农民。从小在姥爷家长大的我,小时候总是骑在姥爷的肩膀上跟他一块去地里,常常是姥爷给我一撮小野花,我就能玩上半天。那时的田野里,有成片成片的庄稼,有泥巴,但是也有一股子挥不去的刺鼻味道。后来,我才知道那是农药的味道。差不多每隔一个月,姥爷身上就会有这样的味道。作为农民的姥爷,打药的时候经常不知道自己使用的是什么农药,都是卖农药的老板告诉他什     

外源植酸酶对野鸭湖湿地土壤有机磷转化的影响研究

湿地土壤中最主要的有机磷形态是肌醇磷酸盐,占有机磷总量的60%左右,而植酸酶作为催化水解肌醇磷酸盐的主要酶类,在整个有机磷体系转化过程中起着不可或缺的作用。采用室内培养的方法,研究了添加外源植酸酶对湿地土壤各有机磷组分含量变化的影响规律,同时也研究了在添加外源植酸酶后,湿地土壤各有机磷组分含量随时间延长的变化规律。结果表明,在温度,水分等条件适宜的情况下向湿地土壤中添加植酸酶可以在短期内提高土壤有机磷的有效性,使稳定性较高的有机磷向活性较高的有机磷转化。经植酸酶处理的土壤活性有机磷和中活性有机磷含量均高于对照组,且随植酸酶添加量增加以及培养时间的推移呈递增趋势。在第75天培养结束时,高、中、低3组植酸酶处理土壤的活性有机磷质量分数分别增加了173.05%、158.16%和122.75%,中活性有机磷质量分数增加了84.22%、68.7%和53.92%。此外,添加植酸酶处理的湿地土壤稳定性有机磷含量均低于对照,高、中、低3组植酸酶处理土壤的中稳定性有机磷质量分数减少了62.81%、37.31%和26.14%,高稳定性有机磷质量分数减少了94.71%、87.66%和79.52%,且随着植酸酶含量的增加以及培养时间的推移呈递减趋势。高、中、低3组植酸酶处理土壤中的总有机磷质量分数分别比对照组低54.03%、42.53%和35.43%。说明在植酸酶作用下,土壤中存在有机磷向无机磷转化的过程。因此通过添加外源植酸酶可以促进稳定性有机磷向活性有机磷转化,提高了土壤有机磷的有效性,使其更容易被植物吸收利用,从而保障了湿地磷循环系统的稳定性和高效性。     

玉渊潭人工湿地沉积物有机磷形态分级特征研究

采用改进的Bowman-Cole分级提取法对玉渊潭人工湿地表层沉积物中有机磷的形态进行研究,分析了Po各组分的含量以及与沉积物其他组分的关系。结果表明:玉渊潭人工湿地沉积物中各形态磷在空间分布上存在较大差异。湿地水体均出现不同程度的富营养化。沉积物中总磷(TP)的含量为653.33~1 005.16 mg/kg;有机磷(Po)的含量为81.23~325.57 mg/kg,占总磷的9.92%~39.68%;有机质(OM)含量为2.93%~7.89%。沉积物有机磷主要以活性Po和中活性Po为主。有机质与稳定性有机磷和高稳定性有机磷显著相关,但与无机磷的相关性较差,说明人工湿地与天然湖泊沉积物中磷的生物有效性还是存在差异,其具体原因有待进一步研究。     

用于有机磷农药固相萃取的吸附材料的研究进展

有机磷农药由于在环境中相对于有机氯农药容易降解,而成为全球范围内使用最广泛的杀虫剂。尽管有机磷农药已经被证实了低环境持久性,但由于具有生物毒性、高毒性、再生毒性、免疫毒性和基因毒性,造成的残留仍能对人类健康产生危害。样品前处理是有机磷农药残留分析过程的重要步骤,该过程耗费时间,其好坏直接影响整个分析结果的准确性。固相萃取相对液-液萃取由于具有诸如快速、简单和绿色环保的特点及较强的选择吸附性,是目前应用最广泛的农药残留分析样品前处理技术。吸附材料是决定固相萃取过程效能的关键因素。文章介绍了常见的硅吸附材料、碳吸附材料、分子印迹吸附材料及磁性吸附材料在有机磷农药固相萃取领域的研究应用现状,同时对未来研究方向进行了展望。     

Separation of chlorinated hydrocarbons and organophosphorus, pyrethroid pesticides by silicagel fractionation chromatography and their simultaneous determination by GC-MS

A silicagel fractionation procedure for environmental sample extracts, which separates chlorinated hydrocarbons(CHCs) and organophosphorus, pyrethroid pesticides into two groups for subsequent instrumental analysis, was developed in this study. This method was achieved by optimizing the fraction cut-off volume of elution and different solvents. Using fully activated silica gel and cut-off CHCs collection after 10ml 10% dichloromethane (DCM) in n-hexane passing through the column resulted in satisfactory separation of CHCs and organophosphorus, pyrethroid pesticides. This procedure had a higher reliability for CHCs than for organophosphorus, pyrethroid pesticides, because there is a relatively reliable recovery for CHCs. This approach is less expensive due to reducing sample pre-treatment time and solvent consumption.     

离子色谱—三重四极杆质谱测定环境水样中有机磷

建立了一种非衍生—离子色谱—三重四极杆质谱法测定环境水样中有机磷（草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦、杀木膦和乙烯利）的方法。环境水样经RP-C18固相萃取柱和Ba柱除去杂质后,滤液无须衍生化,可直接进行定量分析。有机磷通过AS 19阴离子色谱柱分离,在负离子模式下以多反应监测方式（MRM）进行检测。结果表明,草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在0.10～10.0 μg/L范围内的线性相关系数（r）均＞0.999,检出限分别为0.02,0.03和0.03 μg/L,相对标准偏差（RSD）分别为2.8%～4.7%,5.4%～11.7%和5.1%～7.4%。杀木膦和乙烯利在0.02～2.00 μg/L范围内的 r 值均＞0.999,检出限分别为0.007和0.004 μg/L,RSD分别为3.7%～5.8%和2.1%～13.2%。对实际水样进行测定,各目标物的加标回收率为70.0%～120%。该方法操作简便,精密度好,准确度高,适用于环境水样中5种极性有机磷的测定。