加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%～108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%～121%。方法检出限为0.000 1～0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%～112%,相对标准偏差为0.7%～8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。     

气相色谱法测定有机磷农药残留的常见问题探讨

针对气相色谱法测定有机磷农药残留过程中常见的基线噪声大、活性位点吸附、热分解和基质效应等4个问题,从气相色谱仪的结构和有机磷农药的性质出发,探讨了解决办法。提出从气路故障、检测器、外部干扰等3个方面排查,降低基线噪声;正确使用玻璃衬管和色谱柱,消除活性位点;合理设置进样口和检测器温度,防止发生热分解现象;采用基质净化、基质匹配校准及加入分析保护剂的方法,避免基质效应。     

农药厂周边有机磷农药在生物体中残留的检测方法研究

测定南京某农药厂附近大米、蔬菜及肉类中11种有机磷农药含量,通过使用气相色谱/质谱联用的方法,建立GC／MS定性定量分析方法,检出限达到0．05μg／kg（肉类）和0．1μg／kg（大米和蔬菜）,回收率均符合测定要求。环境样品监测结果显示,大米和蔬菜中有机磷农药的含量高于肉类中的含量,说明在大米和蔬菜表面残留的农药量要高于进入生物体体内的含量。南京蔬菜样品中有机磷农药高于常州蔬菜样品,说明农药厂对蔬菜表面残留农药量有影响。不同的有机磷农药在不同的介质中,检出情况不一样,说明不同的环境介质对有机磷农药的保留水平不一样。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中痕量有机磷和阿特拉津农药

采用PA萃取纤维吸附水中敌敌畏、乐果、内吸磷、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷等6种有机磷和阿特拉津农药,在气相色谱-质谱仪进样口热解吸后进行检测.筛选比较了几种萃取纤维,优化了萃取方式、萃取时间、离子强度、pH、解吸温度和解吸时间等萃取条件.方法适用于多类型水体中6种有机磷和阿特拉津农药的分析.     

加速溶剂萃取-气相色谱-负化学离子化质谱法测定土壤中有机磷农药

用加速溶剂萃取法(ASE)萃取土壤中的有机磷农药,用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI-MS)进行测定,并与气相色谱-电子轰击电离质谱法(GC-EI-MS)进行了对比。结果表明,EI法和NCI法均能满足目前的有机磷农药的分析需要。GC-EI-MS的适用范围比较广,操作比较简单;GC-NCI-MS在选择性和灵敏度等方面均具有较强优势。     

气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留

土壤样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶液提取,配合硅胶小柱净化,用乙酸乙酯洗脱,再用气相色谱-火焰光度法测定待测液中14种有机磷农药残留,方法在0.100 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,当取样量为10 g时,方法检出限为1.3μg/kg~2.3μg/kg。用该方法测定有机磷的有证标准溶液,结果均在保证值范围内,RSD为2.2%~6.7%。实际土壤样品的13种有机磷农药加标回收率为59.2%~125%(敌百虫除外),敌百虫回收率为0,说明目标物在测定过程中被降解,该方法不适用于敌百虫的测定。     

基于权重敏感度分布研究太湖有机磷农药单一和复合风险

基于实验室能得到的有限毒性数据的物种敏感度分布法(species sensitivity distribution, SSD)很难充分代表特定区域生态系统的物种分布,需要采用考虑生物区系特征进行赋予权重的物种敏感度分布法(weighted species sensitivity distribution,WSSD)。基于太湖物种组成构建WSSD,使用最大累积率(maximum cumulative ratio, MCR)(含风险商法(hazard quotient, HQ))和概率风险评价法(probabilistic risk assessment, PRA)对太湖地区单一和混合有机磷农药的风险进行研究。结果表明,相对于传统SSD方法,加权SSD方法计算的风险商大,且5%生物受影响的概率更大。单一风险评价中,敌敌畏和乐果5%生物受影响的概率超过40%,需要优先控制;最大累积率表明,敌敌畏是复合风险的主要贡献者,单一风险评价中风险较小的马拉硫磷和对硫磷也对复合风险贡献较大,复合暴露风险评价是必要的,混合物的风险商>1,5%生物受复合暴露影响的概率高达90%,有机磷农药复合生态风险不容忽视。     

鱼类样品中有机磷阻燃剂分析方法的优化研究

建立了鱼类组织样品中有机磷阻燃剂（OPFRs）的分析方法,优化了萃取条件、净化条件、液相色谱条件和质谱检测参数。确定了生物样品经冷冻干燥后,以1∶1（V/V）的正己烷/二氯甲烷混合溶液进行加速溶剂萃取,利用氨基固相萃取柱进行净化,以1∶1（V/V）的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷和9∶1（V/V）的二氯甲烷/甲醇为洗脱液,最后用超高效液相色谱-串联质谱同时对9种OPFRs进行定性定量检测。结果表明,各物质的基质加标回收率均为56.5%~108%,方法的测定下限为0.016~0.104 ng/g （以脂重计）,满足了生物样品中OPFRs的分析检测要求。利用该方法测定了北京和广州市养殖和野生鲫鱼肌肉组织样品,主要的OPFRs同族体为磷酸三正丁酯（TNBP）、磷酸三乙基己基酯（TEHP）、磷酸三（1-氯-2-丙基）酯（TCIPP）和磷酸三氯乙基酯（TCEP）,质量比为5.94~33.7 ng/g（以脂重计）,显示出良好的适用性。     

固相微萃取-便携式GC/MS快速测定水中痕量有机磷农药

采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱联用法（In situ SPME/GC-MS）分析地表水和废水中6种有机磷农药,通过优化测定条件,使6种有机磷农药在200 μg/L~500 μg/L范围内线性良好。方法检出限为033 μg/L～122 μg/L,低、高质量浓度标准溶液6次测定结果的RSD为68%~175%,加标回收率为849%~109%,与实验室方法的测定结果基本一致。     

固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用分析海水中痕量有机磷农药

大多数有机磷农药(OPPS)是磷酸、磷酸酐或含硫类似物的中性酯或酰胺,是典型的酶毒剂.由于其稳定性较低(半衰期大多数为几天至几十天),远不如有机氯农药在生物体内残留严重,而替代了有机氯农药.