GC-MS法测定多种有机磷农药残留

以HP-35MS色谱柱代替传统的HP-5MS色谱柱,试验了蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的气-质联用快速检测方法。采用选择离子扫描(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比,可在40 m in内定性和定量检测30种有机磷农药残留。通过对蔬菜、水果等样品多次试验验证,添加量为0.01μg~1.00μg时,回收率在79.5%~106%之间,相对标准偏差<10%,检出限为6.6×10-10g~8.7×10-9g,均比使用HP-5MS色谱柱有所改善。     

气相色谱法测定水中有机磷农药

用电子捕获检测器，大孔径毛细管色谱柱直接进水样分析７种有机磷农药。柱容量大，分析速度快，分离效率高地填充柱，灵敏度高于火焰光度检测器。分析精密度和准确度均较小内径毛细管柱高。     

酶抑制法检测蔬菜中的有机磷农药

对新型酶抑制检测蔬菜中有机磷农药残留量的方法进行了研究,介绍了胆碱酯酶的提取、纯化方法,以及用粗酶和纯酶检测蔬菜中有机磷农药残留量的测定效果,确定了最佳实验条件。对样品的预处理方法进行了改进,得出该法的检测限为1mg／L,对甲基对硫磷等几种常用农药的加标回收率为90．4％～112％,相对标准偏差为1．06％～9．83％,表明三项评价指标均符合全国农药残留科研协作组对农药残留分析方法的基本要求。     

固相微萃取-车载气相色谱测定污染事故现场有机磷农药分析方法的探讨

探讨了在污染事故现场采用固相微萃取-车载气相色谱联用测定有机磷农药的分析方法,寻找出较适宜灵敏度与较短分析时间的最佳结合点,以适应污染事故应急现场测定有机磷农药的需求。该法完成一个样品的全部分析时问为30min,简便、高效,适用于应急现场5种有机磷农药的测定。     

有机磷有机氮农药的多残留分析

前言近些年来,使用于农作物的农药品种越来越多。为适应农业、环境保护、外贸商捡、卫生、化学工业等方面的农药残留分析要求,有必要建立农药多残留同时测定的方法。有关中药材的农药残留分析,尚未见有报道。由于中药材往往与其他农作物套种,因此,中药材也存在着农药残毒问题。根据有关中药材及套种作物上农药的使用情况,本文建立了贝母中常用的15种有机磷、有机氮农药的多残留分析方法。实验部分一、仪器与试剂 (一) 仪器 1.GC-9A 气相色谱仪,带氮磷捡测器,日本岛津生产; 2.涂有SE-30固定相的0.25mm×30m玻璃毛细管柱;     

聚乙烯醇包埋活性炭与微生物的固定化技术及其对水胺硫磷降解的研究

提出聚乙醇包埋活性炭与微生物的固定化技术,给出较好的制备工艺,并对有机磷农药水胺硫磷的降解进行了试验研究,结果表明,经固定的微生物对温度、ｐＨ值和水样水胺硫磷浓度的适应范围扩大,在３个月连续试验中,若水样初始ＣＯＤｃｒ浓度为１３００－２５００ｍｇ／Ｌ,停留时间２４ｈ,在恒温摇床内降解,其去除率为５５％－７２％。     

我国不同营养状态湖泊沉积物有机磷形态分级特征研究

研究了我国不同区域的7个不同流域特征、生态结构、污染程度的湖泊表层沉积物中有机磷（P_o）形态的分布特征,分析了P_o各组分与沉积物其他组分的关系和生物有效性. 不同湖泊沉积物中P_o相对含量的差异表明其来源和生物地球化学循环的不同,不同湖泊沉积物中有机质（OM）与P_o表现出显著相关关系（R>²=0.80,p>＜0.01）,除杞麓湖外,其它湖泊的OM与活性P_o、中活性P_o和非活性P_o也表现出显著相关关系（R>²分别为0.85、0.52、0.80,p>＜0.01）. 沉积物中有机磷中以中活性有机磷和非活性有机磷为主,其含量分别占总P_o的15.12%～66.73%和27.99%～77.72 %,活性P_o的平均相对含量为6.1%. 不同P_o组分的相对含量顺序为：residual P_o> HCl-P_o >fulvic acid-P_o>humic acid-P_o> NaHCO₃-P_o,平均的相对比例为8.3∶3.1∶2.2∶1.8∶1.0. 活性P_o和TP、P_i、P_o、NaHCO₃-P_i、NaOH-P_i呈显著正相关,非活性P_o与TP、P_o、NaOH-P_i呈显著相关,说明活性P_o很容易转化为生物可利用磷,同时非活性P_o也可能成为生物可利用磷的潜在源,非活性P_o只是化学溶解上的相对“惰性”,它仍具有潜在的生物活性.     

土壤中残留的三种有机磷农药快速分析方法的研究

本文介绍一种简便,快速的前处理和气相色谱法测定土壤中甲胺磷．乐果及甲基—１６０５残留量。选择甲醇—丙酮混合溶剂为萃取剂,振荡后取未经净化及浓缩的上清液直接进样。样品加标回收率分别为８５．７％,９３．４％,９２．０％;最低检出浓度分别为０．１ｍｇ／ｋｇ,０．００５ｍｇ／ｋｇ,０．００５ｍｇ／ｋｇ。     

生物炭固定化解有机磷菌对Pb2+的吸附行为研究

分别在300、500和700℃将核桃青皮粉末限氧热解制备生物炭，以生物炭为载体固定化解有机磷菌(organic phosphorus-degrading bacteria, OPDB).通过对比不同热解温度生物炭固定化OPDB吸附Pb²⁺的效果，优选出吸附效果最佳的固定化OPDB菌剂.利用傅里叶变换红外光谱分析、扫描电子显微镜、比表面积测试法对其进行表征分析，并探讨了生物炭添加量、溶液pH和吸附温度对吸附行为的影响，结合吸附动力学与等温吸附模型探究生物炭固定化OPDB对Pb²⁺的吸附过程及机理.结果表明，500℃限氧热解核桃青皮生物炭固定化OPDB菌剂对Pb²⁺的吸附效果最佳，最适吸附条件为：温度30℃，pH为6～7，生物炭添加量为0.1 g·100 mL-1.吸附过程较符合拟一级动力学模型，且吸附30min基本达到平衡，符合Langmuir模型，属于单分子层吸附.