用ICS-90型离子色谱仪测定水中硫酸根离子的不确定度分析

本文对离子色谱法测定水中硫酸根离子的不确定度进行评定,并分析了其影响因素主要有:1)来自重复测量引入的A类不确定度;2)来自工作曲线的不确定度;3)来自标准溶液的不确定度.     

硝基苯标液在还原—偶氮光度法分析硝基苯类中的应用

还原—偶氮光度法分析工业废水中硝基苯类化合物时,用天平称量硝基苯配制标准使用液。由于称量时所用乙醇易挥发,探讨改用甲醇中的硝基苯标准溶液配制标准使用液,在保证分析结果准确性的同时可以提高分析过程的可操作性及可溯源性。     

自配标准溶液不确定度的评定

测量不确定度（uncertainty of measurement）是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。不确定度一词指可疑程度,广义而言,测量不确定度是对测量结果正确性的可疑程度。标准溶液作为一种标准物质,有许多优点,比如使用方便、溶液均匀、量值准确等。在环境监测分析中经常要使用标准溶液,在配制过程产生不确定度,而标准溶液的不确定度直接影响检测结果的不确定度,因此,对自配标准溶液的测量不确定度进行合理评定,显得尤为重要。配制标准溶液时的合成不确定度与称量的溶质质量、物质的纯度、配制体积、环境温度的不确定度等有关,充分分析不确定度的来源上,得出其扩展不确定度。并以亚硝酸盐标准溶液为例,全面分析了影响标准溶液不确定度的因素,给出了不确定度评定的具体过程和方法。     

甲基橙分光光度法测氯气的探讨研究

氯气是目前环境空气和污染源重要项目监测之一,根据国家标准方法要求,采用甲基橙分光光度法。标准曲线的正确与否直接关系到数据的准确性。在实际工作中,环境空气标准曲线及污染源标准曲线,相关性均做不到三个9,且两者曲线的斜率、截距波动较大,直接影响数据的准确性,尤其对浓度较低的数据影响更大。本文针对这一问题,对氯气曲线的标准溶液浓度和加标量进行了改进。改进后环境空气和污染源标准曲线相关性可达到三个9,斜率和截距波动不大。经回收率实验,该方法可获得满意结果。     

分光光度法测定水中游离氯和总氯曲线及加标回收问题探讨

为了解决分光光度法(HJ586-2010)在曲线绘制时存在低浓度点不显色现象，用于加标的次氯酸钠标准液不稳定且操作繁琐的现实缺陷。采用不同显色时间及取消曲线制作过程中在加入硫酸溶液前先加入约50 mL水的实验环节，并采用碘酸钾代替氯制剂进行加标回收。实验结果表明，随着显色时间的延长，曲线斜率逐渐降低，曲线的第一点吸光值始终偏低，无法取得理想的标准曲线，在取消加入约50 mL水的环节后，无论是高浓度曲线还是低浓度曲线的截距、斜率和相关系数均符合污水监测技术规范要求；碘酸钾标准溶液按照绘制标准曲线的方法加入硫酸和氢氧化钠溶液处理好以后再进行水样加标，获得的加标回收率，符合《环境水质监测质量保证手册》的要求。分析实验结果可知，显色时间不是标准曲线绘制成败的决定因素；碘酸钾和碘化钾反应时溶液的酸度高低决定了碘分子或[I₃]^-在规定时间内生成是否完全，从而决定了标准曲线绘制的成功与否；用碘酸钾溶液代替次氯酸钠溶液进行加标回收，可以解决次氯酸钠标准溶液操作繁琐且不稳定的难题。