顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定固定污染源废气中三甲胺

建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳实验条件下,三甲胺的方法检出限为0. 46μg/m~3(以采集20 L空气样品计),加标回收率为97%～107%,相对标准偏差在9. 26%以下。利用该方法对垃圾焚烧发电厂厂界空气及鱼粉厂有组织废气中三甲胺进行检测分析,该方法能够满足国家标准及上海地方标准中三甲胺排放限值的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。选用HLB柱为固相萃取柱,选用环己烷∶丙酮(3∶1,V∶V)混合溶剂作洗脱剂,得到方法检出限为0.011～0.040μg/L。空白水样加标回收率为73.6%～119%,相对标准偏差为6.1%～13.9%,精密度和准确度良好。对成分不复杂的实际水样进行测定,加标回收率为64.1%～118%,相对标准偏差为5.8%～15.6%,该方法能够基本满足成分不复杂的环境水体中痕量硝基氯苯类化合物的测定。     

土壤中有效态砷钒铬的两种提取方法比较

从提取液对测定结果的影响、消解方法对测定结果的影响和提取效率3个方面,对碳酸氢铵-二乙烯三胺五乙酸(AB-DTPA)法和氯化钙-二乙烯三胺五乙酸(CaCl_2-DTPA)法提取、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中有效态As、V和Cr的优缺点进行了对比,结果表明:AB-DTPA法比CaCl_2-DTPA法提取效率更高。用ICP-OES法测定AB-DTPA法提取有效态As、V和Cr,检出限为0.007～0.019 mg/kg,加标回收率为95.0%～119.0%,相对标准偏差为2.42%～6.30%。该方法快速高效、灵敏度高、准确度和精密度好,实现了多元素同时提取,方法适用性广泛。     

气相色谱法测定水质中的内吸磷

优化了气相色谱法测定水质中的内吸磷,当取样量为100 m L时,内吸磷-O方法检出限为0. 30μg/L,测定下限为1. 20μg/L;内吸磷-S方法检出限为0. 80μg/L,测定下限为3. 20μg/L。内吸磷-O和内吸磷-S标准曲线线性良好,相关系数分别为0. 999 2和0. 999 8。不同水质中内吸磷-O的加标回收率为90. 3%～104%,相对标准偏差为3. 6%～9. 2%;内吸磷-S的加标回收率为92. 1%～94. 9%,相对标准偏差为4. 6%～8. 7%。该方法灵敏度高,能有效分离内吸磷-O和内吸磷-S,同时能将内吸磷-O、内吸磷-S与其他有机磷农药类干扰物分离。     

ASE-气相色谱法测定油田区土壤中多种石油烃

采用气相色谱法测定油田区土壤中C_(10)～C_(40)的石油烃,通过优化加速溶剂萃取的条件,使方法在62 mg/L～3 100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为4.8 mg/kg。用该方法测定石油区短期、中期、长期油井污染土壤样品,5次测定结果的RSD为1.3%～5.2%,加标回收率为84.8%～98.5%,有证标准样品测定结果在可信区间内。     

气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留

采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002～0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008～0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%～104%,相对标准偏差为4. 2%～13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%～101%,相对标准偏差为4. 3%～13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%～109%,相对标准偏差为6. 8%～14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。     

炼油厂厂界恶臭强度分级评估

石油炼制是产生恶臭污染的重点行业之一,恶臭强度是评估恶臭污染程度的重要参数。以炼油厂厂界大气特征污染物为研究对象,综合考虑检出率、嗅阈值和物质浓度3项指标,采用指标评分法筛选出厂界主要恶臭污染物硫化氢、氨、甲苯和二甲苯。基于韦伯-费希纳定律构建了恶臭强度分级评估方法,以某炼油厂为例进行了厂界恶臭强度评估,结果表明,厂界恶臭强度值为0.63,属于Ⅱ级(轻污染),硫化氢是恶臭强度的主要贡献源。应用感官测定法验证了该评估方法的可靠性。从恶臭管理的角度看,炼油厂在厂界达标排放的基础上应进一步实施恶臭污染综合治理措施,以改善周边的环境质量。     

γ-射线辐照降解水中阿莫西林

研究了60Coγ-射线辐照条件下水中阿莫西林(AMX)的辐照降解,考察了AMX初始浓度、辐照剂量、p H、H2O2、自由基消除剂(碳酸氢钠和正丁醇)以及溶解氧等因素对AMX辐照降解的影响。结果表明,γ辐照可有效降解水中AMX,当AMX初始浓度为10.0 mg/L,辐照剂量为15 k Gy时,降解率达100%,随着AMX浓度增大,其降解率降低。碱性条件有利于AMX的降解,当p H为11,且辐照剂量大于10 k Gy时,AMX的降解率在90%以上。同时,加入H2O2可以促进AMX的降解;·OH自由基消除剂的存在和缺氧条件会明显抑制γ-射线对AMX的辐照降解,分析表明,AMX的降解主要是基于·OH自由基的氧化。     

中型污水处理厂中药物和个人护理品的分布与去除

为了解15种药物及个人护理用品(PPCPs)在中小型污水处理厂中的分布及其去除效果,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对3座A2/O工艺的污水处理厂水样进行分析研究。结果显示,除普萘洛尔、吉非罗平和吲哚美辛在3座中小型污水处理厂各个工艺单元中均未被检出外,其余12种目标化合物的检出频率在90%~100%之间。进水水样中PPCPs的平均检出浓度为2 285.4 ng/L,其中咖啡因(CF)的平均检出浓度最高为973.3 ng/L,酮洛芬(KP)的平均检出浓度次之为844.7 ng/L,两者之和占进水水样中PPCPs平均含量的79.5%,表明污水处理厂的主要污染物为CF和KP。3座污水处理厂对CF的去除效果最为显著,平均去除率为95.3%,对15种PPCPs总去除效率在39.3%~82.8%之间。     

日本污水脱氮除磷深度处理工艺分析

为提高进入琵琶湖水体水质和有效恢复并保持琵琶湖流域水生态环境,日本滋贺县10家下水道污水处理厂全部采用脱氮除磷深度处理工艺。湖南中部净化中心目前规模为26.85万t/d,采用缺氧-好氧循环硝化/反硝化(AO)、厌氧-缺氧-好氧(AAO)和多段进水多级缺氧-好氧硝化/反硝化(SMAO)3种深度处理工艺。AAO工艺是国内城镇污水处理厂广泛采用的二级生化工艺,AO、SMAO工艺在国内还没有应用实例。AO、AAO工艺采用内循环硝化/反硝化反应脱氮,SMAO工艺采用无内循环的多段进水多级硝化/反硝化反应脱氮。AO、SMAO工艺采用化学方式除磷,PAC添加浓度约50mg/L。AAO工艺采用化学和生物组合方式除磷,PAC添加浓度降低到约30 mg/L。AO、AAO工艺出水BOD、CODMn、SS、TN和TP均值分别约为0.9 mg/L、5.2 mg/L、1 mg/L、6.5 mg/L和0.06 mg/L,相应的去除率约为99.5%、94.2%、99.5%、78.0%和98.1%。SMAO工艺出水TN约为2.5 mg/L,TN去除率提高到91.6%,其他指标和AO、AAO工艺基本相同。