高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

网状季胺基阴离子吸附剂制备及吸附性能

以丝瓜络为原料,采用醚化-接枝技术制备出季胺基阴离子交换吸附剂。采用电镜扫描、傅里叶红外光谱、比表面积孔径分布测定仪和元素分析仪等仪器对其进行分析和结构表征,并考察了温度、p H和硝酸盐初始浓度等因素对NO-3去除率的影响。实验结果表明,在20℃,p H值为3~10时,NO-3的吸附率可达90%左右;在不同温度下该吸附过程用Langmuir等温线模型和Freundich等温线模型描述均可;与伪一级动力学方程相比,伪二级动力学方程能更好地描述其吸附动力学方程。     

磁性Fe_3O_4/石墨烯纳米复合材料催化降解水中17β-雌二醇

利用化学沉淀法制备磁性四氧化三铁/石墨烯(Fe3O4/GE)纳米复合材料,并将其与H2O2构成非均相Fenton体系用于催化降解水中微量的17β-雌二醇(E2),研究了初始p H值,初始H2O2浓度,催化剂用量对E2降解的影响。结果表明,Fe3O4/GE纳米复合材料在无需外加光源的条件下能够有效催化降解E2。在p H 7.0,E2初始浓度为1 mg/L,初始H2O2浓度为15 mmol/L,Fe3O4/GE投加量为15 mg/L的条件下,反应8 h后可去除92.9%的E2。Fe3O4/GE具有便捷的磁分离特性和稳定的催化活性,经过7次循环使用后对E2的降解效率仍保持在91.5%左右。     

MCM-41分子筛负载铁铈催化降解甲基橙

采用等体积浸渍法制备了负载型有序介孔Fe-Ce/MCM-41催化剂。研究了该催化剂降解甲基橙的适宜工艺条件,并采用XPS,XRD,TEM技术对该催化剂进行了表征。实验结果表明,该催化剂Fenton氧化降解甲基橙的较适宜工艺条件为:溶液pH 5.0、甲基橙溶液初始质量浓度100 mg/L、催化剂加入量2.0 g/L、H_2O_2浓度20 mmol/L,在此适宜条件下反应120 min时,甲基橙去除率接近100%。表征结果显示:Fe-Ce/MCM-41催化剂主要由铁、铈、氧、碳4种元素组成;铁与铈的摩尔比接近3∶1;铁和铈主要以Fe_3O_4和CeO_2的形态存在于催化剂表面。     

膜过滤-气相色谱法测定涂料中的苯系物、环己酮和甲苯二异氰酸酯

采用膜过滤-气相色谱法测定涂料中的苯系物、环己酮和甲苯二异氰酸酯（TD I）。用7种规格的石英毛细管色谱柱对混合标准溶液和涂料试样进行了分析实验,实验结果表明,不同属性的涂料试样添加固定量的正十四烷作内标物,经膜过滤净化后,苯系物、环己酮和TD I可采用DB-1-3或DB-1-2色谱柱同时分离并测定。测试数据经多级校准曲线处理后涂料试样中苯系物、环己酮和TD I的加标回收率为98.6%～101.8%,各组分分析结果的变异系数均小于2.0%,检出限均小于1.50×10^-5g。     

从6-APA和7-ADCA生产废液中回收苯乙酸

采用溶剂萃取、水法提取等方法从6-氨基青霉烷酸和7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸生产废液（简称废液）中回收苯乙酸（PAA）,考察了各种因素对回收效果的影响。实验结果表明：以甲苯为萃取剂,在萃取温度30℃、萃取时间15m in、500mL废液中萃取剂加入量130mL的最佳条件下,萃取率为96.5%;在提取温度为65℃左右、结晶温度低于10℃的条件下,PAA收率大于89%,纯度大于99%;所得PAA产品质量好,可用于青霉素G等医药产品的生产。     

聚α-烯烃合成油的清洁生产工艺

针对聚α-烯烃合成油（PAO）生产旧工艺存在的问题,介绍了以固载化AlCl3为催化剂的PAO生产新工艺,考察了各种因素对PAO收率的影响。实验结果表明,在反应温度为100℃、反应时间为8h、A1C1,与α-烯烃质量比为10：75的条件下,PAO收率为48．8％。采用新工艺后,PAO产品质量有了明显提高,黏度指数为132,碱和白土的消耗为零,且没有废渣产生,可实现清洁化生产。     

阳离子型聚合物对低温低浊水的絮凝效果与形态学特性

采用微絮凝-深床直接过滤工艺,以西安市曲江水厂低温低浊水质为原水(水温低于10 ℃,初始浊度低于10NTU),投加阳离子型聚合物(简称CP)作主混凝剂或助凝剂,借助分形数学理论与图像分析技术,对滤料粒径、原水浊度、原水温度、药剂种类、聚合物分子量及投加量、混合强度等因素对处理效果的影响进行了研究,分析探讨了不同药剂处理低温低浊水的作用机理、絮凝形态学特征以及絮体结构的分形特性.结果表明,①当温度低于4 ℃、初始浊度小于4NTU时,不宜单独采用Al2(SO4)3或PAC作为絮凝剂;当温度为4～10 ℃、初始浊度小于10NTU时,如果只投加Al2(SO4)3或PAC作为絮凝剂,宜用细砂滤料过滤;低温低浊条件下,无机混凝剂形成的絮体粒径小、结构松散脆弱、有效质量密度低、沉速慢,但表征絮体分形特性的分维值较高.②CP作絮凝剂能显著改善低温低浊水的絮凝效果与过滤性能,但混合强度需增大,宜用粗砂滤料过滤;③单独用CP作絮凝剂时,宜投加分子量较低的弱阳性聚合物或投加低剂量较高分子量的强阳性聚合物;CP用作助凝剂时,能显著减少主混凝剂用量,但宜投加强阳性聚合物或增加弱阳性聚合物的剂量.④CP兼备电性中和与吸附架桥絮凝作用,能形成粒径较大、吸附性能与过滤性能良好的网状絮体构型,其有效质量密度高,产生的污泥量少,污泥沉降速度快,脱水效果好,但分维值低.⑤各种水处理药剂的处理效果为:Al2(SO4)3(或PAC) CP＞CP＞PAC＞Al2(SO4)3,这种差别由絮体的形态学特性与构型特征各异引起.     

基于WARMF模型的杭埠-丰乐河流域水文模拟研究

研究了WARMF模型在杭埠-丰乐河流域(巢湖流域最大支流)的水文模拟适应性能并进行了流域水文系统分析.利用AVSWAT2000模型将流域划分为37个子流域,利用流域地貌-土壤分布对应关系、土壤剖面结构、地下水位埋深等条件,确定了子流域的平面分组与剖面土层结构,较大程度上降低了流域模型参数校准的难度与不确定性.利用2000～2003年的水文观测数据,在参数灵敏度分析基础上,对模型水文参数进行了校准与检验.结果表明,WARMF在研究区具有较好的适应性能.WARMF模型与AVSWAT2000模型的水文模拟结果对比表明,WARMF模型具有更好的日拟合性能.基于模型的模拟结果,在空间尺度上定量分析了流域从降水开始到入湖的水循环过程,在时间尺度上分析了年内降雨、径流的分布及其对应关系.流域概化、模型的校准与检验以及流域水文时空变化的系统分析方法等对流域水文、环境的模拟研究与系统分析具有探索意义.     

逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)技术同时检测水中多种肠道病毒

建立了一种利用通用引物RT-PCR技术检测水中肠道病毒的方法.利用脊髓灰质炎病毒1～3型,柯萨奇病毒B3型作为参考病毒株,根据肠道病毒RNA5′非编码区中具有高度同源性的序列来设计通用引物.比较了M-MLV酶和AMV酶的逆转录效果,AMV酶能够成功地从地表水和生活污水中逆转录病毒RNA,更适于实际应用.对比研究了PCR过程中的退火温度,c(Mg2＋)等因素对RT-PCR检测结果的影响,选择退火温度55　℃,c(Mg2＋)为2　mmol/L的反应条件,优化了RT-PCR检测方法.通过检测水样中接种的连续稀释的病毒,确定了该检测方法的灵敏度为38　CCID₅₀.考察人工污染的地表水、污水、二级处理出水样品发现,检测灵敏度基本一致.该方法可应用在实际环境的肠道病毒检测中.