GC/MS法测定水中烷基酚聚氧乙烯醚和烷基酚

采用气相色谱/质谱联用测定环境水体中壬基酚、壬基酚一氧乙基醚、壬基酚二氧乙基醚、4-叔辛基酚、4-叔辛基酚一氧乙基醚和4-叔辛基酚二氧乙基醚,用二氯甲烷对水样液液萃取,浓缩后添加BSTFA+ TMCS(体积比为99∶1)在室温下衍生化0.5h.方法在0.001 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,目标化合物的检出限范围为4.0×10-7 mg/L～8.8×10-7 mg/L,空白加标样品平行测定的RSD为5.1％ ～8.8％,回收率为85.6％～ 110％.     

气相色谱-质谱联用法测定水中卤代乙酸类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定水中9种卤代乙酸类化合物,通过优化试验条件,使方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好。当取样量为40 m L时,方法检出限在0.7μg/L~1.0μg/L之间,3种实际水样的加标回收率为81.2%~98.0%,6次平行测定结果的RSD≤12%。     

气袋采样-苏玛罐转移-GC/MS法测定废气中醛类恶臭物质

采用气袋采样-苏玛罐转移-GC/MS法测定废气中5种醛类恶臭物质,醛类同分异构体能够被完全分离、定性定量。保存时间验证试验表明,5种低浓度醛类在Tedler采样袋和PVDFs采样袋中能稳定存放12 h,高浓度醛类能较稳定地保存24 h,转移至苏玛罐中的样品能够稳定存放至少14 d。方法在4×10~(-10)～2×10~(-8)范围内线性良好,方法检出限为0.127μg/m~3～0.207μg/m~3,混合标气6次测定结果的RSD为3.4%～8.8%,加标回收率为103%～114%。     

超声吹脱-次氯酸钠氧化工艺处理酮连氮法制肼废水

采用超声吹脱-次氯酸钠氧化工艺处理酮连氮法制肼废水,优化了工艺条件,并进行了尾水处理与盐分回收。实验结果表明:在超声声能密度0.08 W/mL、吹脱气量2 000 L/h、次氯酸钠溶液(有效氯10%)投加量15mL/L、反应时间20 min的最优条件下,COD、氨氮和肼类物质去除率分别达到96.97%、99.02%和96.60%,处理成本约为30元/t(以废水计);尾水经蒸馏处理后可满足GB 8978—1996《污水综合排放标准》的一级B标准,回收NaCl纯度为98.92%,达到GB/T 5462—2015《工业盐》的精制工业盐一级标准。     

气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中苯胺类化合物

采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响.方法在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,19种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L～0.067 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为1.2％ -13.2％,实际样品加标回收...     

联碱厂碳化塔洗水制备磷酸铵镁

采用化学沉淀法,以模拟联碱厂碳化塔洗水为原料,制备磷酸铵镁,并采用SEM和XRD技术对产品的晶形和成分进行分析。通过正交实验和单因素优化实验确定较适宜的反应条件为：反应液pH 9.5,n（Mg）∶n（P）∶n（N）=1.2∶1.1∶1.0,反应温度25 ℃。在此条件下,处理氨氮质量浓度为7 500 mg/L的联碱厂碳化塔洗水,氨氮的利用率为97.4%,制备的磷酸铵镁产物晶形比较规则,呈斜立方正交结构。1 t氨氮质量浓度为7 500 mg/L的联碱厂碳化塔洗水可生产磷酸铵镁0.139 2 t,产品收益约为320.2 元,药剂成本为352.3 元,即废水的处理费用约为32.1 元/t。     

NHC环保型清洁压裂液性能评价及现场应用

为解决常规压裂返液不易回收利用的问题,制备了一种NHC压裂液。NHC压裂液稠化剂为一种低分子多糖表面活性剂,具有多糖自交联及表面活性剂卷曲、缠绕的双重作用。当稠化剂BHC-2用量为0.4%～0.8%时,NHC压裂液耐温抗剪切能力在70～90℃,在其返排液中加入0.3%～0.7%BHC-2后,可再次形成压裂液。现场试验表明：在清水中加入0.4%BHC-2所形成的压裂液在施工过程中压力较平稳,在返排液中加入0.3%BHC-2时即可形成交联液,实现携砂压裂。NHC压裂液配液及回收工艺较简捷,在长庆华池油田某井压裂施工7段,回收返排液1 435 m³,返排液回收利率为95.67%,较好的利用了返排中的有效成分,减少了水资源的浪费,具有良好的环保效应。后期数据分析表明：使用NHC压裂液改造后储层产油量比胍胶压裂液提高7.55%以上,表明该压裂液对储层伤害较小,有利于维持储层的原始动态平衡。     

水中微量邻苯二甲酸酯类物质实用分析方法的确定

邻苯二甲酸酯(PAEs)是危害性严重的一类持久性有害污染物。含量极微,测定难度大。通过试验对比了液液萃取、固相萃取富集技术和液相色谱、气质联机测定方法对水中微量邻苯二甲酸酯类物质的分析测定。结果表明,固相萃取-气相色谱-质谱方法是实验室条件下,水中微量邻苯二甲酸酯类物质的优化分析方法。     

动态稀释法在汽车涂装行业固定污染源挥发性有机物测定中的应用

介绍了固定污染源中挥发性有机物(VOCs)的主要采样方法,并重点介绍了动态稀释法在固定污染源中采样的应用。采用动态稀释法取样,对某汽车企业涂装车间的排放废气进行了定性分析,并对其中主要的10种VOCs进行了定量分析。研究了方法测定的稳定性,10种化合物相对标准偏差为9%~32%,符合工况变动范围。将不同采样时间及不同吸附材料的测定结果与在线监控数据进行比较,结果显示动态稀释法的测定结果均在实际工况波动范围内,说明该方法能够较好地满足汽车涂装行业VOCs的采样要求。     

固相微萃取-便携式GC/MS快速测定水中痕量有机磷农药

采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱联用法（In situ SPME/GC-MS）分析地表水和废水中6种有机磷农药,通过优化测定条件,使6种有机磷农药在200 μg/L~500 μg/L范围内线性良好。方法检出限为033 μg/L～122 μg/L,低、高质量浓度标准溶液6次测定结果的RSD为68%~175%,加标回收率为849%~109%,与实验室方法的测定结果基本一致。