冷凝-吸附法测定固定源废气含湿量

综合传统重量法与冷凝法测定废气含湿量的特点,建立冷凝-吸附法测定固定源废气含湿量,有效解决重量法与冷凝法不适用于高温、高湿条件下的测定问题。通过优化测定条件,使冷凝-吸附法测定3台不同类型固定源废气结果的RSD为1.5%~4.7%,方法再现性试验结果的RSD为4.5%。用该方法与重量法同时测定油田注汽湿蒸汽发生器及普通流化床锅炉废气含湿量,结果表明冷凝-吸附法具备更强的适用性。     

HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物

采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。     

顶空/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中苯系物

本方法以实验用水和醋酸缓冲溶液作为浸提剂,利用零顶空萃取法提取固废浸出液,并应用顶空-气相色谱质谱法测定,内标法定量分析,对其检出浓度,加标回收率和精密度进行了研究,结果显示:每个化合物RF的相对标准偏差均小于20%,测定得到最低检出浓度分别为0.1~0.3μg/L和0.1~0.4μg/L;加标回收率范围分别在95.7%~108%和101%~105%之内;RSD分别为1.7%~9.8%和4.4%~7.6%。     

碱片-离子色谱法测定硫酸盐化速率影响因素

采用碱片-离子色谱法测定空气的硫酸盐化速率,方法在硫酸盐质量浓度为1.00~20.0 mg/L范围内线性良好(r≥0.999 0);碱片剪碎或不剪碎对空白碱片中硫酸根离子质量浓度的测定无明显影响,且高低两种加标浓度的回收率均在80.0%~120%之间;对于碱片实际样品,碱片剪碎更有利于硫酸根离子的快速溶出;随浸泡时间的延长,碱片中溶出的硫酸根离子质量浓度呈上升趋势,7 h硫酸根离子基本溶出完全,从保证结果质量和节省时间的角度考虑,确定最佳浸泡时间为3.5 h,建议碱片全部采取剪碎处理。     

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。     

氢氧自由基与长链烷烃反应产物的气相色谱质谱检测初探

利用烟雾箱系统,以H_2O_2的紫外光解作为OH自由基来源,模拟OH与正十五烷和2,6,10-三甲基十二烷的反应,采用长链烷烃与OH自由基反应产物的Tenax管吸附采样-自动热解析-气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析,获得长链烷烃与OH反应的氧化产物信息,并对长链烷烃与OH的反应机制作初步探讨。     

低温浓缩-气相色谱/质谱法分析固定污染源废气中的丙烯腈

建立了固定污染源废气中丙烯腈的气袋采样-低温浓缩-气相色谱/质谱分析方法。结果表明,该法在丙烯腈质量浓度16.1~4 050μg/m~3范围内具有良好的线性,相关系数R~20.999,检出限为9.54μg/m~3,回收率、日内与日间精密度均符合质控要求,能够满足废气中丙烯腈分析的要求。     

超声辅助离子液体微萃取-液相色谱-串联质谱法测水中六溴环十二烷

建立了超声辅助离子液体液-液微萃取(USA-IL-DLLME)结合液相色谱-串联质谱测定水中六溴环十二烷3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD)的分析方法。实验中分别考察了离子液体萃取剂的种类及体积、超声时间、样品p H及盐浓度等因素的影响。在最佳条件下,HBCDs 3种异构体在0.5~100μg/L质量浓度条件下有较好的线性关系,相关系数大于0.998,最低检出限分别为156.4、84.6、85.5 ng/L,测定下限分别为0.626、0.339、0.342μg/L。相对标准偏差(n=5)为5.3%~9.7%。采用该方法对实际环境水样进行了检测与加标回收实验,在1、20μg/L 2个添加水平下,加标回收率为71%~102%。方法具有简单快速、有机溶剂用量少、绿色环保的特点。     

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛

用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。